国家标准谷物维生素B1的测定编制说明.docVIP

国家标准《谷物维生素B1的测定》编制说明 一、任务来源 根据国家粮食局《国粮办发[2002] 251号》文下达《谷物维生素B1的测定》标准制定任务，国家粮食局武汉粮油饲料质量监督检验中心经过试验研究，该标准制定工作基本完成，现提出送审稿。 二、制定该标准的目的和意义 随着我国加入WTO，国际贸易有了长足发展。GB7628-1987于1987年开始实施，至今已近20年。为我国粮油工业的发展、产品质量的提高作出了应有的贡献。GB7208-1987系等效采用AACCMethod 86-70《Thiamine—Thiochrome Method》（1984年英文版），目前，AACCMethod 86-70《Thiamine—Thiochrome Method》出版了2000年英文版，并对谷物中维生素B1的测定方法进行了修改。为适应我国加入WTO，国际贸易有了长足发展的需要，因此修订该标准很有必要且十分急迫。 三、起草标准的依据 本标准在技术上等同采用AACCMethod 86-70《Thiamine—Thiochrome Method》（2000年英文版）。为便于使用，按GB/T1.1-2000，GB/T20001.4-2001的要求本标准的编写格式进行了编辑性修改。 并根据GB6379-1986进行统计分析，以确定测定方法的重复性。 四、方法的适用性 我们用该方法测定小麦、大米、玉米渣、玉米、面粉、稻谷、麦麸等谷物中的维生素B1均得到了满意的结果。 五、精密度测定 分别取不同的样品，每个样品测定5次， 计算其标准偏差及变异系数，结果见表1。 表1 精密度测定 试样 测定值（mg/kg） 平均值（mg/kg） 标准差 变异系数（%） 玉米1# 3.65, 3.64,3.48, 3.62,3.54 3.59 0.0733 2.0 玉米2# 2.78,2.69,2.81,2.64,2.68 2.72 0.0642 2.4 玉米3# 3.21,3.30,3.18,3.25,3.34 3.26 0.0582 1.8 小麦1# 4.85, 4.81,4.69,4.66, 4.73 4.75 0.0801 1.7 小麦2# 5.07,5.13,5.21,5.04,5.16 5.12 0.0611 1.2 稻谷1# 3.85,3.91,3.62,3.93,3.79 3.82 0.1113 2.9 稻谷2# 3.20,3.25,3.33,3.27,3.19 3.25 0.0508 1.6 糙米1# 2.77,2.81, 2.89,2.92, 2.98 2.87 0.0918 3.2 糙米2# 2.41,2.30,2.38,2.43,2.49 2.40 0.0624 2.6 麦麸 16.5,16.8,17.5,18.1,17.2 17.22 0.5564 3.2 六、回收率测定 在不同的样品中，分别加入相应梯度的维生素B1，重新制备测试样品，按本标准方法进行测试，每个梯度重复测定五次，结果见表2 表2 维生素B1回收率测定（n=5） 试样VB1含量 (mg/kg) 加入VB1量 (mg/kg) 测定VB1含量 (mg/kg) 回收量 (mg/kg) 回收率（%） 平均回收率 （%） 3.59 2.00 5.44 5.42 5.40 5.37 5.48 1.85 1.83 1.81 1.78 1.89 92.5 91.5 90.5 89.0 94.5 91.6 4.00 7.62 7.44 7.53 7.48 7.55 4.03 3.85 3.94 3.89 3.96 100.8 96.2 98.5 97.2 99.0 98.3 6.00 9.60 9.64 9.50 9.45 9.32 6.01 6.05 5.91 5.86 5.73 100.2 100.8 98.5 97.7 95.5 98.5 5.12 2.00 7.07 6.99 7.08 7.04 6.94 1.95 1.87 1.96 1.92 1.82 97.5 93.5 98.0 96.0 91.0 95.2 6.00 10.61 10.76 10.70 10.84 10.96 5.49 5.64 5.58 5.72 5.84 91.5 94.0 93.0 95.3 97.3 94.2 12.0 16.68 16.49 16.33 16.45 16.87 11.56 11.37 11.21 11.33 11.75 96.3 94.8 93.4 94.4 97.8 95.3 七、实验数据统计分析 本中心及另外二个质量控制良好的实验室对相同的样品进行比对试验，测定结果见表3。各实验室测定数据根据G