无卤型覆铜板试验方法.docVIP

无卤型覆铜板试验方法一、目的　　本标准规定判断覆铜板中是否含有卤素化合物的分析方法。其目的，是以此作为确认无卤型覆铜板的一种检验方法。 二、适用范围　　本方法适用于有机系覆铜板及由它构成的材料。样品应预先除铜（铜箔或镀铜）。 三、分析方法　　采用烧瓶燃烧式色谱分析法。3.1 试样　　包括刚性材料和挠性材料。带铜箔（或镀铜）试样，由于无法分析，试样必须先除铜处理。除铜方法，可以采用蚀刻或机械剥离。除铜后，试样充分地进行水洗。试样的加工尺寸和数量，刚性材料和挠性材料分别如表3.1和表3.2所示。 表 3.1 刚性材料试样 加工尺寸 （cm) 数量 （块) 5 x 5 以上 5 以上 表2 挠性材料试样 加工尺寸 （cm） 数量 （块） 10 x 10 以上 2 以上 3.2 装置和器具　　1) 离子色谱分析仪 (检测极限PPb)　　2) 电子天平 (称量精度1mg以上)　　3) 钳子、小刀、镊子、乙烯手套、纱布等　　4) 定量用滤纸　　5) 烧瓶　　6) 氧气 (纯度99.9%以上)　　7) 调节器　　8) 打火机，或点火装置　　9) 洗瓶　　10) 烧杯　　11) 全量吸移管，或微型吸移管　　12) 容量烧瓶 (各种容量)　　13) 硝酸银滴定用电位滴定装置 (必要时) * 3.3 试剂 　　1) 碱液　　2) 乙醇　　3) 色谱分析用溴离子标准溶液　　4) 色谱分析用溴离子标准液　　5) 硝酸银 (必要时)＊ 进行硝酸银滴定时采用。3.4 试样制备方法　　1) 用钳子、小刀等工具，将试样上的铜箔(或镀铜)剥除。　　2) 用纯水进行清洗 　　3) 刚性试样，在105°C烘1小时。挠性试样，由于带静电，在125°C难于烘干，应先用纱布擦干，然后在常温、常压条件下晾干1小时。　　4) 试样称量，精确至100%。　　5) 将碱液注入烧瓶中，作为吸收液。　　6) 按图3.1所示，将试样放置在充气氧气的烧瓶中，取剪切条状的滤纸，做引火线，在密闭条件下进行充分燃烧，产生的气体被碱液吸收。 ? 图3.1 烧瓶燃烧式气体吸收法 　　点火前，可在试样上滴加1滴乙醇，促使易燃。　　7) 燃烧结束后，在室温下放置30分钟，烧瓶中吸收气体的碱液，即为含Cl-、Br-的水溶液。　　8) 将烧瓶中的水深液移至容量瓶，添加去离子水进行定量，准确至10ml,作为检测液。　　9) 必要时，可采用离心分离等方法进行过滤，去除杂质。　　注：为了消除杂质的影响，应进行无试样的空白试验，测量氯和溴的含量。3.5 检测和定量　　(1) 将3.4项收集的检测液，按图3.2所示，从检测液注入口注入。 ? 图3.2 离子色谱分析系统 　　(2) 由记录仪显示的Cl-、Br-的电导率峰的面积(或高度)，通过测量线法，求出Cl-、Br-的浓度。　　(2) 用同样方法，求出标准溶液和空白试验Cl-、Br-的浓度。　　(3) 若Cl-或Br-的浓度偏高时(含 量大于1%)，可进行硝酸银滴定。离子色谱分析的测定条件示例，见表3.3。 项目 内容 洗提液 碱溶液 洗提液流量 1.0ml/min 至 2.0ml/min 消除液 硫酸 消除液流量 1.0ml/min 至 2.0ml/min 柱 预流柱、分离柱 抑制器 阴离子用抑制器 检测器 电导率仪 3.6 卤素含量的计算　　将3.5项所得到的卤素离子(Cl-、Br-)浓度的测定值，代入下列公式，计算卤素含量。　　(1) 试样中氯含量(wt%)={检测液Cl-浓度(ppm)x检测液Cl-浓度的稀释倍率-空白试验Cl-浓度(ppm)x空白试验Cl-浓度的稀释倍率}x检测液容量(ml)/试样量(g)x10-7　　(2) 试样中氯含量(wt%)={检测液Br-浓度(ppm)x检测液Br-浓度的稀释倍率-空白试验Br-浓度(ppm)x空白试验Br-浓度的稀释倍率}x检测液容量(ml)/试样量(g)x10-7 3.7 无卤的定义　　采用本方法进行测定，能满足下列条件都，定为无卤型覆铜板。　　(1) 氯(Cl)含量小于0.09wt%　　(2) 溴(Br)含量小于0.09wt% 为了区别于传统产品，无卤型覆铜板应作标识，参考图例如下： HF （索尼公司