X射线衍射应用--定性分析 - 燕山大学材料综合实验教学示范中心.ppt

多晶体X射线衍射分析的应用一、定性分析 燕山大学材料学院综合实验室 燕山大学材料学院国家实验教学示范中心 一、概述 在多晶体材料中，要了解其相组成，通常采用化学分析方法。常见的化学分析方法，包括容量、重量、比色、光谱等只能给出样品中所含的元素，不能告诉人们元素存在的状态。然而，在腐蚀、磨损、表面强化处理、机械加工、新材料的研究以及冶金生产过程中，了解材料的精细结构和合金元素存在的状态却是极其重要的。 X射线衍射和物质内部精细结构密切相关，即每一种物质都有自己特定的结构参数(例如，晶体结构类型，晶胞尺寸，晶面间距，每个晶胞中原子、离子的数目及其所在的位置等)，这些参数在X射线衍射花样上均有所反映。因此我们可以根据这种物质的X 射线衍射花样，知道该物质的化学组成和它的存在状况。射线衍射分析又具有使用样品少，非破坏性等特点，成为相分析的有力工具，从而获得了广泛地应用。 经典的相分析方法： 是根据衍射数据dhkl 和I 值，将数据按强度I/I1归一化 处理。根据测得的dhkl和相对强度I/I1与国际粉末衍射标准联合会(JCPDS)收集发行的粉末衍射图谱集卡片(PDF)相对照，符合者可以断定这个未知样品就是卡片上注明了结构和名称的物质。这种方法要求工作者具有丰富的实践经验和一定水平的专业知况，且比较费时的。 现代计算机应用： 现代仪器均提供计算机检索的功能，这些方法均以PDF为依据，将待鉴定的样品经X射线衍射所得的数据(面间距dhkl和相对强度I/I1与一套事先存贮的PDF数据(dhkl和I/I1)逐一进行匹配检索，以鉴定物相。 计算机检索能给出鉴定物相可能性，仍需要研究者进行判断。 二、PDF卡片和索引 (一) PDF卡片的内容 标准的粉木衍射卡片给出每一种物质的X射线衍射花样的参考数据，如图所示。 1—卡片号 六位数字，XX—XXXX表示卡片所在的盒号和序号。1～1500表示无机物卡片；1501～2000表示有机物卡片。 2—物质的化学式及英文名称 3—结构式或“点”或矿物名称 4 —实验条件 Rad.－使用的X射线辐射种类； ?－辐射线的波长(埃)； Filter－滤波片材料的名称； D-sp－测量方法(Guin.＝Guinier; s.D.S.＝Debye-Scherrer; Mono.＝Monochromater; Diff.＝Diffractometer ; S.S.Det=Solid State Detector). Cut off－该照相方法所能得到的最大晶面间距； Int.－强度测量的方法 I/Icor－该相与刚玉以50/50混合时，最强衍射线与刚玉最强衍射线的比例。 Ref.是数据来源文献。 5—物理学数据 Sys－所属晶系； S.G.－空间群，按X射线晶体学国际系统标注； a、b和c－晶格参数；A＝a/b；C＝c/b(或C＝c/a 对四角晶系、菱方晶系、六方晶系)； ?、?和? －晶轴间的夹角； Z－单位晶胞中化学式单位的数目； mp－熔点； Ref.－本栏数据来源； Dx－根据NBS*AIDS83程序由X射线计算的密度； Dm－测量密度； SS/FOM－Smith-Snyder 价数 6—物质的光学数据 ??、n??、??－折射率； Sign.－光学性质的正(十)或(一)负； 2V－光轴间夹角； Ref.－数据来源 7—一般注释 包含其它未提到的可能信息，如，颜色、试样化学分析成分、试样来源、热处理状态、测试温度、晶体数据、Pearson Symbol Code等 8—质量标记 “*”－高度可靠 “i”－可靠性较好 “O”－可靠性较低 No mark－一般 “C”－计算结果 9—晶面数据 包含晶面间距、相对强度、Miller指数。 还可包含： b－模糊或宽化衍射峰 n－非给出的空间群所允许的指数