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溶剂改性CTA中空纤维膜渗透汽化分离共沸混合物
溶剂改性CTA中空纤维膜渗透汽化分离
共沸混合物
周勇蔡邦肖‘高从增 (国家海洋局杭州水处理技术研究开发中心,杭州310012)
E-mail:.c..a,..i.b..x..o...t岔....m....a...i.1...h..z..,.z...i—.c—n Tel:+86 571 Fax:+B6 571 8891202t
摘要:用丙酮水溶液预处理CTA反渗透中空纤维膜,测试其对甲醇/MTBE混合物的 渗透汽化分离性能,结果表明随着丙酮浓度的升高,总通量先下降,又上升。分 离因子恰恰相反.在5%丙酮中随着处理时间的增加总通量先下降后上升,分离因 子先上升后下降.随后又把用丙酮处理的膜浸入甲醇/MTBE混合液中在一定的压力 下进行改性,晾干,发现其渗透汽化分离性能大大提高,最大分离因子达1 340, 通量为12.79/m2.h(进料甲醇浓度7∞%,25℃)。对这两种膜进行使用稳定性测试, 发现后者优于前者,但二者性能均随着操作时间的延长而迅速下降.通过扫描电 镜(SEM)照片可看出未处理膜皮层缺陷较多,但皮层与亚层分界明显,亚层均匀; 而改性膜和经长时间测试的膜皮层缺陷较少,皮层与亚层分界不是很明显,亚层 结构并不均匀。
关键词:溶剂改性,CTA中空纤维膜,渗透汽化
渗透汽化是近十几年来发展最快的膜技术之~,它具有一次性分离度高、设备简单、无 污染、低能耗等优点。现在,渗透汽化主要应用于以下四个方面:1)有机溶剂和混合溶剂 的脱水;2)废水处理及有机溶剂的回收;3)有机混合物的分离;4)化学反应过程中溶剂 的脱水。其中有机混合物的分离最为引人注目,这是因为石油化工中有大量的有机混合物需 要分离,有相当—部分是恒沸物、近沸点及同分异构物,用传统的精馏方法难于解决。从而
使得渗透汽化在有机混合物的分离中有很大的应用潜力。各国都投入巨垮进行这方面的研
究,特别是醇/醚[1-43、芳烃/烷烃巧1、烷烃/烯烃哺1等混合体系。
三醋酸纤维素(CTA)是一种常用的亲水性膜材料,已广泛用来制备微滤、超滤、反渗
透和渗透汽化膜。从它的溶度参数(6=10.9)来看,这种膜材料可用于渗透汽化分离醇醚
混合物川。有人口叫从CA、CTA膜在甲鳓VITBE混合物的选择性吸着实验中发现:cA膜
对甲醇的选择性要比CTA对甲醇的选择性好。这可能是因为CA膜中羟基含量更多。CAO” 等研究了不同乙酰化度醋酸纤维素膜对甲醇心肛BE的吸着选择性,发现乙酰化度越高,对甲
醇的吸着选择陛越差。渗透汽化性能测试表明:乙酰化度越高,分离因子越小,通量越大。而溶剂改性的CTA中空纤维膜渗透汽化分离甲醇帅EIll】则表现为:分离因子大,通量小。
但由于中空纤维膜组件单位装填密度很大,通量小并不会影响这种溶剂改性膜有的应用前景。
1.实验部分
I.I.试剂和材料
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丙酮分析纯浙江兰溪市二轻试剂厂;去离子水杭州水处理中心;甲醇化学驾杭 州化学试剂厂;甲基叔丁基醚(MTBE)色谱纯Tedia Company,lnci CTA(乙酰化度43.7%,国 产)t辛空纤维膜杭州水处理中心纺制;所有试剂未经进一步纯化直接使用。
1.2.实验仪器
SP3420气相色谱仪A4800色谱数据处理工作站,北京分析仪器厂; AR2140电子天 平, 奥豪斯公司;101.1A型电热恒温鼓风干燥箱,上海锦昱科学仪器有限公司:渗透汽 化测试装置,实验室自制。
1.3.膜改性和渗透汽化性能测试
将CTA中空纤维膜浸入丙酮溶液中进行预处理得到预处理膜(I),再用甲醇彻TBE混
合液在一定的压力下改性预处理膜得到改性膜(II)。用渗透汽化装置分别测试预处理膜(I)
和改性膜(II)对甲醇MTBE的分离性能(文中使用的甲醇彻E混合物甲醇质量百分比浓
度为:6~7%)。渗透物用液氮冷凝收集,并用气相色谱仪分析其组份含量。测试装置流程如
图1。
蓊 皂.墅.
图1.渗透汽化实验装置流程图
1.取样阀2.料液灌3.料液泵4.真空泵5.温度计6.中空纤维膜组件
7.干燥器8.冷肼9.收集瓶10.三通11.真空表
1.4.膜结构分析 用扫描电镜(SEM)观察膜的中空纤维膜外表面和断面;扫描电镜(SEM)由浙江大学
分析测试中心协助。
2.结果与讨论
2.1.预处理液浓度与膜渗透汽化性能的关系 由于预处理过程中采用的是丙酮溶液;而丙酮是CTA的良溶剂。所以预处理时丙酮浓度
对膜的结构有很大影响,进而对预处理膜渗透汽化性能的造成影响,见图2。 从图2可以看出,’对于预处理膜:在低浓度时,渗透通量随着丙酮浓度的升高线性下降,
分离因子是随着丙酮浓度的升高而增大。这可能是因为随着丙酮浓度的升高,预处理膜在预 处理液中吸着的丙酮越多,CTA高分子的自由体积也就越大,高分子链也可以更加舒展,当 膜在空气
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