硫酸亚铁铵制备的改进.docVIP

硫酸亚铁铵制备的改进 /颜文斌/华骏/王文长/陈能志 【专题名称】中学化学教与学【专 题 号】G37【复印期号】2011年06期【原文出处】《实验教学与仪器》(长沙)2011年2期第30～32页【作者简介】何青云，颜文斌，华骏，王文长，陈能志，吉首大学化学化工学院(416000)。【关 键 词】EEUU????硫酸亚铁铵，俗名莫尔盐(Mohrs salt)，是一种复盐，其外观为透明浅蓝绿色单斜晶体，在空气中比一般盐稳定，不易被氧化，是一种常见的净水剂、防腐剂，农业上用来防止虫害，医药上用作补血剂，分析化学中常用作还原剂，还可用作其他化合物的合成原料。由于能综合训练学生蒸发、浓缩、结晶、常压过滤和减压抽滤等基本操作，硫酸亚铁铵的制备实验不仅出现在多种版本的高中化学教材中，而且是大学无机化学的经典实验之一。????硫酸亚铁铵在教材中的制法是用经过体积分数为10%的碳酸钠溶液煮沸除过油的4.0g铁屑与30mL 3硫酸反应制取硫酸亚铁，再与等摩尔硫酸铵反应，利用70℃以下莫尔盐的溶解度比组成它的简单盐的溶解度小的特点，经蒸发、浓缩和结晶制取硫酸亚铁铵晶体。笔者通过分析目前教材中制备方法存在的不足，从节省实验时间，节约实验药品，提高产品质量和产率，实现绿色化学等几个方面对硫酸亚铁铵的制备做了改进。????一、现有教材或实验中存在的不足????1.教材中采用体积分数为10%的碳酸钠与铁屑共同煮沸10min，以除去铁屑表面的油渍。其不足之处：一是加热时间相对较长；二是除油效果不理想，用不含氧蒸馏水将除油后的铁屑洗至中性时，蒸馏水表面仍然漂浮着一层夹杂有细碎铁屑的油渍；三是碳酸钠是一种较强的碱，铁屑除油后需用不含氧蒸馏水洗涤多次后才接近中性，多次洗涤操作费时且麻烦。????2.教材中采用4.0 g除过油的铁屑与30 稀硫酸反应制取硫酸亚铁。其不足之处：一是制取硫酸亚铁时铁屑的消耗量较大；二是根据反应方程式计算可知硫酸稍过量，过量的硫酸可以起到抑制水解的作用，但无法防止所制得亚铁的氧化。????3.教材中的反应装置。教材中的反应装置如图1所示。该装置不足之处：????????图1　现行教材中硅酸亚铁铵制备的反应装置????(1)反应容器烧杯底部直接受热，导致其底部局部过热，含结晶水的硫酸亚铁晶体提前析出，过滤时提前析出的晶体随未反应的铁屑一起留在滤纸上，降低产率。????(2)废铁屑中含有磷、硫等杂质，在与硫酸反应时会产生等有毒有害气体，若采用烧杯、表面皿敞开式体系作为反应装置，这些有毒有害气体就会流入空气中，造成空气污染，危害师生的身体健康。????(3)采用敞开式体系作为反应装置，制得的硫酸亚铁裸露在空气中，易被氧化。????(4)在用酒精灯直接加热的过程中，稀硫酸中水分会大量蒸发，导致硫酸的浓度增大，发生副反应，为了防止该反应的发生，在反应过程中，需用滴管不断向反应装置中加入不含氧蒸馏水，此操作较繁琐，而且不含氧蒸馏水的滴加量和滴加时间难以把握。????4.教材中待制得的硫酸亚铁铵晶体充分析出后，减压抽滤，用滤纸将晶体上的母液吸干，在台秤上称重，计算产量与产率，或有的版本教材中用体积分数为95%的酒精洗涤制得的晶体。其不足之处：一是用滤纸不仅很难将晶体表面的水分吸干，而且在用滤纸吸收晶体表面水分时，晶体易黏附在滤纸上，造成产品的流失；二是用体积分数为95%的酒精洗涤晶体，酒精的消耗量较大。????二、硫酸亚铁铵制备的改进措施????1.用5mL体积分数为40%的酒精代替体积分数为10%的碳酸钠对铁屑进行除油（在50 mL小锥形瓶中进行）。乙醇、油渍均为有机物，根据相似相溶原理，用酒精除油效果更好。图2所示是用体积分数为40%的酒精除过油渍的铁屑，再用不含氧蒸馏水洗涤1次后，尚未用倾析法倒去蒸馏水的照片。图3所示是用体积分数为10%的碳酸钠除过油渍的铁屑，再用不含氧蒸馏水洗涤3次后，尚未用倾析法倒去蒸馏水的照片。对比2张照片，图3表面仍漂浮着一层夹杂有细碎铁屑的油渍。可见，用体积分数为10%的碳酸钠除油效果差于体积分数为40%的酒精。同时由于酒精是一种极弱的酸，铁屑除油后用不含氧蒸馏水洗一次即可至中性，不必像用体积分数为10%的碳酸钠那样，除油后需要多次洗涤，这样既可省去加热过程，提高除油效果，又能节约时间。????????图2　用体积分数为40%的酒精除过油渍的铁屑????????图3　用体积分数为10%的碳酸钠除过油渍的铁屑????2.用2.0g铁屑代替4.0g铁屑，除油后与15mL 3 稀硫酸反应制取硫酸亚铁。由表1可知，在铁屑用量减半的时候，同样可以制得高产率、高级别的硫酸亚铁铵。????????(1)在锥形瓶与烧杯之间垫上1个表面皿。改进理由如下：一是避免锥形瓶底与水浴烧杯直接