选修5 1-4 研究有机化合物的一般步骤和方法.ppt

例4、2002年诺贝尔化学奖表彰了两项成果，其中一项是瑞士科学家库尔特·维特里希发明了“利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”。在化学上经常使用的是氢核磁共振谱，它是根据不同化学环境的氢原子在氢核磁共振谱中给出的信号不同来确定有机物分子中的不同的氢原子。下列有机物分子在核磁共振氢谱中只给出一种信号的是 A HCHO B CH3OH C HCOOH D CH3COOCH3 ? 例5、 分子式为C3H6O2的二元混合物，分离后,在核磁共振氢谱上观察到氢原子给出的峰有两种情况。第一种情况峰给出的强度为1︰1；第二种情况峰给出的强度为3︰2︰1。由此推断混合物的组成可能是（写结构简式） 。 CH3COOCH3 CH3CH2COOH HOCH2COCH3 * * * * * * * 第一章 认识有机化合物第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法 arronli 研究有机化合物要经过以下几个步骤: 粗产品 分离提纯 定性分析 定量分析 除杂质 确定组成元素 质量分析 测定分子量 结构分析 实验式或最简式 分子式 结构式 每一个操作步骤是怎样完成的呢? 2)、分离提纯的方法 一、分离、提纯 混合物分离中常用的操作有哪些? 分离除杂的基本原则： 不增、不减、易分、复原 怎样获得一种纯净的有机产品呢？ 1)、来源：天然或人工合成 过滤 蒸馏 重结晶 萃取 含杂工业乙醇 95.6%(m/m)工业乙醇 无水乙醇（99.5%以上） 蒸馏 加吸水剂蒸馏 1、蒸馏： ①、定义：利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。 ②、目的：常用于分离提纯液态有机物或固液混合物。 ③、条件：有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大（30℃左右） ④、优点：在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。 普通酒精含乙醇95.57%(质量)和水4.43%，这是恒沸点混合物，它的沸点是78.15℃，比纯乙醇的沸点(78.5℃)低。把这种混合物蒸馏时，气相和液相的组成是相同的，即乙醇和水始终以这个混合比率蒸出，不能用蒸馏法制得无水酒精。 实验室制备无水酒精时，在95.57%酒精中加入生石灰(CaO)加热回流，使酒精中的水跟氧化钙反应，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分，然后再蒸馏，这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉这残留的少量的水，可以加入金属镁来处理，可得100%乙醇，叫做绝对酒精。 工业上制备无水酒精的方法是在普通酒精中加入一定量的苯，再进行蒸馏。于64.9℃沸腾，蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比率为74∶18.5∶7.5)，这样可将水全部蒸出。继续升高温度，于68.3℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比率为67.6∶32.4)，可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5℃，蒸出的是无水乙醇。 近年来，工业上也使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团，能强烈吸水)来制取无水酒精. 无水酒精的制取 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水(进) 热水(出) 使用前要检查装置的气密性！ ⑤、操作 操作时要注意： （1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。 （2）温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。 （3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。 （4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。 （5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。（6）蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水 ①、定义：将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 ②、目的：用来提纯固体有机物 ③、关键：选择适当的溶剂 选择溶剂的条件： 2、重结晶： 杂质在溶剂中的溶解度很小或很大； 被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽 粗产品 热溶解 热过滤 冷却结晶 提纯产品 是不是温度越低越好？ 例如：苯甲酸的重结晶P.18图1-9 ① 原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。 ② 主要仪器：分液漏斗 ③ 操作过程： 振荡 静置 分液 3、萃取： ④ 萃取包括： 1）液—液萃取：是利用有机物在