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2 分离科学基础 Questions for Review §2.1 概述 形象的分离工作？ 收拾整理；打扫卫生 三、重要的分离术语 物相与分离 流动 (Flow) 与分离 化学势与分离 场 (Field) 与分离 分子和离子间的作用力 分离模式 四、 分离方法的分类 2）场-流分类法 §2.3 化学研究中的分离问题 二、表征分离效率的参数 1）回收因子（Recovery Factor） 三、分离中应注意的若干问题 四、分离方法的选择 五、分离技术的发展趋势 §2.4 分离过程机理 一、分离的物理机理 2）相界面作用 3）溶解 二、分离的化学作用 课堂讨论与作业 1（至少要交4次；以电子邮件提交！） 补充材料1：分子间作用力和氢键 4)电子给予体-电子接受体间的作用力（电荷迁移，荷移配合物） 电荷迁移是一种特殊的相互作用，即两个分子结合成一个荷移配合物，如Ａ＋Ｂ-。这种力叫荷移力，实际上是一种电子转移。 5）分子间引力的选择性（集团电荷力） 分子内存在着一种集团的电荷力,而这种力的作用又与分子结构的空间构型是否相适应而起作用。 每一种分离方式无非是以下四个过程的单独、同时或依次进行的过程： （1）化学转换； （2）两相中的分配； （3）相的物理分离； （4）外场作用下的迁移速率差异。 1）现象学分类法（过程分类法） ●平衡分离过程：利用相间平衡（相平衡和分布平衡） ●速度差分离过程：利用外场作用 ●反应分离：只对混合物中某些特定组分发生化学、生物反应。通常可以对指定物质进行充分的分离。 高选择性分离：如烷烃、烯烃在“AgCl”柱上的分离 分离的实质是溶质在空间的迁移和再分布。Giddings认为分离过程是由化学势和流共同控制。 ● 化学势：连续c、不连续d、混合cd ● 流：静止S、平行F(=)、垂直F(+) F(+)cd F(+)d F(+)c F(=)cd F(=)d F(=)c Scd Sd Sc 连续与非连续μ*相结合模式 不连续μ*模式 连续μ*模式 表1.九种基本分离领域 可逆电渗等 场流分离 色谱 F(+) 热重分离 逆流分配 电倾析 精馏 浮选分离等 超滤 逆流电泳 过滤 淘析 F(=) 平衡沉降等 蒸发等 等密度沉降等 电渗 结晶 速率-区带沉降 电沉降 吸附 等电聚焦 电沉积 萃取 电泳 S cd d c 流\化学势 表2.各种分离方法的基本归类 ● 大量与大量物质间的分离 ● 大量与小量或痕量物质间的分离与富集 淘米或淘金; 半导体掺杂 ● 小量与小量（痕量与痕量）间的分离或富集 ● 稀溶液中痕量元素的富集 一、常见分离的若干情景 ● 回收率 ● 富集倍数 ● 分辨率 ● 分离系数 ● 分离效率 ● 峰容量 在任何分离过程中，欲回收组分的回收率都是越大越好。 但是，确定回收率的大小要根据分离目的、分离组分的浓度含量和分离费用等考虑。 Q0A QA 被分离物质A分离的完全程度： 2）富集因子／富集倍数 （Concentration Factor) 当基体只是部分移去时的分离操作，称为浓缩或浓集，相应的参数称为浓集因数： 回收率和富集因数仅关心分离得到的被分离对象的“量”的大小，而无法表示被分离物的“质”的高低。 因此，需要进一步介绍二种溶质的分离效率表示式。 Ⅰ Ⅱ 3）分离因子（Separation Factor） 分离因子（分离系数）表示两种组分分离的难易程度，显然当SB/A1或SA/B1时，两者越易分离。 A+B? A+B 对分离因子SB/A大小的要求（这里也体现对产品纯度要求），不仅与样品中A、B的含量有关，而且与B对A测定的干扰程度有关。通常应SB/A 10-4。 ◆ 药物及食品： B 无害或有害，用量多少 ◆ 结构分析： ○ 有机质谱：本身具有一定的分离功能，纯度要求不高 ○ NMR : 较高纯度？ ○ 元素分析：高纯度（可靠性大于结构表征意义！） ○ 光谱（IR、UV、FL、CD etc）：加和性，ε可能相差很大，尤其要少量高ε值杂质的光谱干扰 ◆ 定量分析：如有A为痕量分析物，B为严重干扰的大量物质，带出来的 B也许还会干扰A的测定 *纯度：指分离产物中杂质的多少。 有时也用来对分离指标的要求。 4）分离度（分辨率，Resolution） 5）理论塔板数与塔板高度 6）峰容量 ● 分离过程中被分离物的空间位置 ● 全局观点，整体考虑，以求最好效果 ● 外加试剂纯度、环境、器皿的可能影响 —— 在超痕量分析应特别注意。 ● 保证满足要求，分离