①干电池汞、镉、铅 讲课.ppt

干电池汞、镉、铅含量检测方法 2006/66/EC (E.U) HR2024 GB24427-2009 GB24428-2009 一、方法概要 本方法为先将干电池切割后，以 2 : 1 盐酸 / 硝酸混合液萃取、消化 18 小时， 经过滤及定容至一定体积后成为待测液，测定汞时，使用冷蒸气原子吸收光谱法检测; 测定镉、铅时，使用火焰式原子吸收光谱法检测。 二、适用范围  适用于以化学能直接转换成电能，组装前单只重量小于一公斤，密闭式之小型电池，包括一次电池及二次电池，若以形状区分，包括筒型（圆筒及方筒）、钮扣型、及组装型（但不包括铅蓄电池及需另行添加电解液或其他物质始能产生电能者）之干电池中汞、镉及铅含量之检验。 三、干扰 （一）干电池因种类型式厂牌不同，消化后含大量样品基质。基质会影响检量线之斜率，且基质浓度愈高干扰程度愈大。 （二）由于样品消化萃取液中含大量氯离子，分析汞时须添加多量之高锰酸钾，使氯离子经氧化后，转变成游离氯，在 253.7 nm 亦有吸收。因此在汞被还原送入原子吸收光谱仪之前必须确定游离氯已不存在，利用过量之硫酸羟胺溶液可除去游离氯的干扰。 （三）镉及铅分析时的干扰效应，可参考原子吸收光谱法（ NIEA M111 ）作适当校正。 四、设备 1. 火焰式原子吸收光谱仪：设备及功能需求，请参考 「火焰式原子吸收光谱法」（ NIEA M111 ）规定，附有 汞冷蒸气产生器者，请参考「土壤及废弃物中总汞检测方法—冷蒸气原子吸收光谱法」（ NIEA M317 ）规定。 测定汞时波长建议选用 253.7 nm ；测定镉及铅时波长建议分别选用 228.8 nm 及 283.3 nm 。 2. 分析天平：可精秤至 0.1 mg 。 3. 干电池切割拆解工具：固定座、剪钳、尖嘴钳或其它适当工具。 4. 滤纸： Whatman 50 号滤纸或同级品。 5. 玻璃器皿：硼矽玻璃制品，包括烧杯、表面玻璃、容量瓶、定量吸管、量筒及漏斗等。 五、试剂 1. 试剂水： 比电阻 ≧ 16 MΩ – cm 以上不含待测元素之试剂水。 2. 浓盐酸： 低汞试药级盐酸。 3. 浓硝酸： 低汞试药级硝酸。 4. 2 : 1盐酸 / 硝酸混合液： 二份体积浓盐酸与一份体积浓硝酸 之混合液，使用前配制。 5. 2 : 1 盐酸 / 硝酸稀释液： 取 20 mL 浓盐酸 /10 mL 浓硝酸，以 试剂水定容至 1000 mL 。 6. 高锰酸钾：低汞试药级。 7. 5 % 高锰酸钾溶液： 取 50 g 低汞含量之高锰酸钾溶解于试剂 水中，稀释定容至 1,000 mL 。 8. 氯化钠 - 硫酸羟胺溶液：以水溶解 120 g 氯化钠（ NaCl ）与 120 g 硫酸羟胺（ (NH 2 OH) 2 ? H 2 SO 4 ），稀释至 1 L 。亦 可使用盐酸羟胺（ NH 2 OH ? HCl ）取代硫酸羟胺。 9. 汞还原剂：依照使用之汞分析装置不同而异，须依仪器操作手 册建议配制。硼氢化钠溶液：以水溶解 0.75 g 氢硼 化钠与 1.25 g氢氧化钠，稀释至 250 mL 。 10. 汞、镉、铅储备溶液：使用市售经确认浓度之 1,000 mg/L 标准溶液。 六、采样与保存  采集具有代表性之样品，并记录所采取干电池之重量、种类、型号，每一型号最少取得 3颗样品。 七、步骤 （一）干电池秤重及切割 秤量并记录整个干电池重量。 以剪钳、斜口钳及镊子或其它适当工具将干电池金属外壳完全拆解，并将拆解后之塑胶外膜、金属外壳及其内容物全部置于（依干电池大小及消化液用量选用之）适当体积烧杯中。 拆解时须小心避免样品漏失及切割工具对样品造成污染，且切割工具在每次使用前须以试剂水及纸巾清洁干净。 部份锂电池以金属锂作电极材料，会与无机酸发生剧烈反应，并产生着火，锂二次电