止痛止痒类中成药中非法添加化学药物的快速鉴定方法.docx

2014年10月 0ctober 2014第36卷第10期 C h n鹄 e T阻 出 中曲 成-亘 药盼 km Mem ．∞ 呈| V01．36 No．10止痛止痒类中成药中非法添加化学药物的快速鉴定方法吴晓敏1，史大军h， 王明娟2，李奎1，孙熹1，唐新月1 (1．三峡食品药品检验检测中心，湖北宜昌443005； 2．中国食品药品检定研究院，北京100050)摘要：目的建立止痛止痒类中成药制剂非法添加8种化学药品(醋酸泼尼松、醋酸氟轻松、醋酸地塞米松、醋酸可 的松、倍他米松、泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛)的快速检测方法。方法采用薄层色谱法(TLc)快速初筛中药 制剂中可能添加成分，高效液相色谱对筛查出的疑似样品进行进一步分析，其色谱柱为sunFire c、。(250 mm×4．6 mm，5斗m)，流动相A为o．5％HAc溶液一四氢呋喃(100：1)，流动相B为乙腈旬．5％HAc溶液一四氢呋喃(80：20：1)，梯度洗脱；柱温25℃，检测波长254 nm。结果清新百合紫苏胶囊中添加了醋酸泼尼松；腰问盘突出止痛 贴和风湿骨痛贴中添加了双氯芬酸钠。结论本测定方法采用TLc和HPLc法结合的方式可用于筛查中药制剂中非法 添加微量糖皮质激素和镇痛药成分。 关键词：薄层色谱法；高效液相色谱法；非法添加；糖皮质激素；镇痛药中成药制剂中图分类号：R927．2 文献标志码：A 文章编号：1001—1528(2014)10_2095旬6doi：10．3969／i．issn．1001—1528．2014．10．019Rapid analysis of analgesic and antipruritic iUegaUy added in herb preparationsWU Xiao—min SHI WANG LI Kuil， SUN Xil． TANG Xin—vuel1，Da_jun h， Ming_juan2，(』． 觋e觋阳e G。r弘s而。dⅡHd D7昭c。mr。f＆mer，Mc胁愕443DD5，吼iH。 2．』、‰砌HⅡf风痂以e扣r而。dⅡHd D7昭c。mr。f，曰e彬愕』DD∞D，吼iHⅡ)ABSTRACT：AIMTo deVelop a mpid analysis for screening eight kinds of analgesic and antipruritic illegally added (pI．ednisone acetate， Ⅱuocinolone acetonide， dexamethasone acetate， cortisone acetate， betamethasone， prednisone，diclofenac sodium，and indomethacin)in herb prepamtions． METHODSFirstly，TLC method was used to find the possibility of the eight possible additives in the test pI．epaI．ations， then the suspicious samples were investigated by HPLC method to chamcterize and assay possible additives． SunFire C18 (250 mm×4．6 mm，5¨m) column was adopted with mobile phase A consisted of 0．5％HAc—tetmhydrofunan(100：1)，mobile phase B acetonitrile～0．5％HAc—tetmhydrofunan (80：20：1) in gmdient elution manner． Column tempemture was maintained at 25 oC， and detection wavelength was set at 254 nm． RESULTS Prednisone acetate was found in Qingxin Baihe Zisu Capsules，and diclofenac sodium was detected to be illegally added in Yaojianpan Tuchu Zhi— tong Plaster and Fengshi Gutong Plaster． CONCLUSION The combination of TLC and HPLC has been pI．oved