九讲纳米材料表征.pptVIP

能谱图 2. 俄歇电子能谱 俄歇电子能谱仪（Auger Electron Spectroscopy，AES）,产生俄歇电子（内层电子激发引起外层产生电子）. 俄歇电子能谱主要是研究固体表面及界面的各种化学的变化，通过成分分布的规律来研究和解释许多与表面（界面）吸附及偏聚的物理现象，从而来改变和控制元素在表（界）面的分布，达到改善材料性能的目的 表面元素分析技术，价态分析等。 俄歇电子能谱图 3.X射线光电子能谱 所谓X射线光电子就是X射线与样品相互作用时，X射线被样品吸收而使原子中的内层电子脱离原子为自由电子，这就是X光电子。 对于固体样品 hv=Ek+Eb+Φ样， 式中，hv为入射光子能量；Ek为光电子的动能；Eb为电子结合能，Φ样为样品的功函数。 不同元素特定电子轨道上的电子结合能不一样。利用结合能分析表面元素。 元素精细分析 O1s 五.光谱技术 1.红外光谱（IR） 红外光谱的范围可以分为三个部分： 近红外，12500～4000cm-1； 中红外4000～200cm-1； 远红外，200～10 cm-1。 红外光谱，通常是指有机物质在4000~400cm-1红外线的照射下，选择性的吸收其中某些频率后，用红外光谱仪记录所形成的吸收谱带。 红外光谱仪 红外谱带的三个重要特征： （1）谱带位置：指某一基团存在的最有用的特征 （2）谱带的形状：从谱带的形状也可以获得有关基团一些信息 （3）谱带的相对强度：把光谱中一条谱带的强度和另一条相比，可以得出一个定量的概念，同时也可以指示某特殊基团或元素的存在。 主要应用： 作为物质的指纹，进行成分鉴定； 金属氧化物，检测TiO2中Ti-O-Ti振动；无机-有机组装。 IR谱带 2. 拉曼光谱 当一束单色光（hv0）照射到透光样品后，一部分沿入射光投过样品，另一部分光则被散射 瑞利散射：弹性散射，仅改变方向，无能量交换，入射光经散射后为瑞利线； 拉曼散射：和分子间有能量交换，入射光经散射后为拉曼线；拉曼线与入射光的能量差为拉曼位移。拉曼光谱的主要参数就是拉曼位移。 拉曼光谱和红外光谱一样，给出的基团频率是一个范围值，是红外光谱一种补充。 红外光谱 (4000~400cm-1), 拉曼光谱 (4000~40cm-1)。 拉曼（Raman）光谱仪 拉曼光谱分析的应用 拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,与红外光谱相同,其信号来源于分子的振动和转动. 定性分析: 不同的物质具有不同的特征光谱，因此可以通过光谱进行定性分析。 结构分析：对光谱谱带的分析，又是进行物质结构分析的基础。 定量分析：根据物质对光谱的吸光度的特点，可以对物质的量有很好的分析能力。 单壁碳纳米管的拉曼光谱 六. 粒度表征 分析原理: 激光光束照在被测颗粒上发生衍射得到衍射光环（Airy斑), 其半径与粒度大小有关。 组成：激光源 检测器（透镜+环形光电接收器） 1.激 光 粒 度 分 析 法 应用：进行粒度及粒度分布分析。如图可以很容易地获得炭黑和玻璃微珠的粒度分布。 炭黑与玻璃微珠材料的激光粒度分析 2.沉降法粒度分析 原理：悬浮体系中，颗粒本身重力（离心力）、浮力和黏滞阻力三者平衡，且以恒定速度沉降，并服从Stokes定律。 Stokes定律：在一定条件下，颗粒在液体中的沉降速度与粒径的平方成正比，与液体黏度成反比。 分类：重力沉降法和离心沉降法两种。前者适于粒度为2～100μm颗粒，后者适于粒度为10nm～20μm颗粒。 应用：该法适合于类球形纳米颗粒度的分析，不适用于混合物料的测量分析。 3.电 超 声 粒 度 分 析 这是最新出现的粒度分析方法，粒度测量范围为5nm-100μm。 分析原理:当声波在样品内部传导时，分析声波的衰减值，并测得其衰减谱，计算出衰减值与粒度的关系。 优点：不需要稀释即可测高浓度分散体系和乳液的特性参数，且精度高，粒度分析范围宽。 粒径测量范围：0.05—1000μm。 样品浓度：对于乳状液，最高可达95%体积比； 温度范围：5—60℃，精度≤0.05℃。 4.比表面积的测定（氮气吸附法） 分析原理：在低温下氮气通过粉体，根据粉体对氮气的吸附量，测定粉体的比表面积。 氮气吸附仪器图片： 氮气吸附图谱 比表面积 孔容积 孔径分布 其他粒度分析方法 1.”布朗运动” 分析法：布朗运动在一定条件下和在一定时间内，颗粒所移动的平均位移均具有一定的数值，并且平均位移的平方与颗粒粒径成反比。 2.电泳法：在电力作用下，带电颗粒在悬浮体系中定向迁移，颗粒迁移率的大小