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第九章 重量分析法 §9- 1 概 述 将试样中的待测组分与其它组分分离，并转化为稳定的称量形式，用分析天平称量其质 量，按照一定的计算方法确定该组分的含量。 重量分析法的过程：分离、称量。 分离是至关重要的。 一、重量分析法的分类 1. 沉淀法 将被测组分生成难溶化合物沉淀下来，然后称沉淀重量，根据沉淀重量计算出待测组分 的含量的方法。 如:SO42- BaCl2 BaSO4过滤干燥 称量 2. 气化法 通过加热或蒸馏方法使试样中被测组分挥发逸出，然后根据试样重量的减轻计算组分的 含量；或选择一吸收剂将挥发组分吸收，然后根据吸收剂重量的增加计算组分的含量。 BaCl 2H O BaCl + 2H O 2 2 2 2 3. 提取法 利用被测组分与其他组分在互不相溶的两种溶剂中分配比的不同，加入某种提取剂使被 测组分从原来的溶剂定量转入提取剂中而与其他组分分离，然后弃去提取剂，称量干燥提取 物的重量，计算被测组分的含量。 4. 电解法 利用电解原理，使被测定的金属离子以纯金属或金属氧化物的形式在电极上沉积析出， 然后称量以求得被测组分的含量。 例如： 电解Cu2+在阴极沉积析出单质 Cu，测定 Cu2+ 。 电解Pb2+在阳极沉积析出 PbO ，测定 Pb2+ 。 2 二、重量分析法的特点 1. 用分析天平称量，不需要与标准试样或基准物质进行比较，准确度较高，相对误差 0.1%~0.2% ； 2. 操作步骤繁琐费时，不适用于生产中控制分析； 3. 不适用于微量和痕量组分测定，仅用于高组分含量测定。 三、重量分析法的应用 1. 精确测定常量元素如硅、硫、钨以及水分、灰分和挥发物等。 2.作为标准方法，校对其他分析方法的准确度。 §9-2 重量分析对沉淀的要求 一、沉淀形式和称量形式 Ba2+ + SO 2- BaSO 4 4 沉淀形式也是称量形式 Ca2+ + C O 2-  CaC O ·6H O 沉淀形式 2 4 2 4 2 CaC O ·6H O  CaO + 6H O +CO +CO 2 4 2 2 2 称量形式 称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同。 二、对沉淀形式的要求 1. 沉淀要完全，沉淀的溶解度要小； 2. 沉淀要纯净，带入的杂质要尽可能少； 3. 沉淀要易于过滤和洗涤； 三、对称量形式的要求 1. 组成必须与化学式完全符合； 2. 称量形式要稳定，不受空气中的水分、CO 和 O 等的影响； 2 2 3.称量形式的摩尔质量要尽可能大，被测组分在其中的含量要尽量的小。 例如：测