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【精选】第五章 植物化学成分的结构鉴定方法.pdf

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【精选】第五章 植物化学成分的结构鉴定方法

第五章植物化学成分的结构鉴定 1. 结构鉴定的研究程序 第一节结构研究的程序 2. 结构鉴定的一般方法 3. 常见天然活性成分的特性及测定方法(自学) 一、化合物纯度的判定方法 二、未知化合物的结构分析 1.结晶均匀、一致。 分子量和分子式的确定 2.熔点明确、敏锐(0.5~1.0℃) 推断可能含有的官能团、结构碎片和基本骨 3.TLC (PPC):三种以上不同展开剂展开, 架 均呈现单一斑点。 测定分子的平面结构 4.HPLC、GC也可以用于化合物纯度的判断。 推断并确定分子的构型、构象等的主体结构 第二节 四大光谱在结构测定中的应用 应用: 紫外 — 可见光谱(UV -VIS)—— 共轭体 系特征 推断化合物的骨架类型—— 共轭系统。 分子中电子跃迁(从基态至激发态)。 取代基团的推断。如加入诊断试剂推断黄酮 n-π*、π-π* 跃迁可因吸收紫外光及 的取代模式(类型、数目、排列方式) 可见光所引起,吸收光谱将出现在光的紫外 区和可见区(200~700nm) 用于含量测定(以最大吸收波长作为检测波 长进行含量测定)。 200nm 400 700nm 紫外区(UV) 可见区(VIS) 1 红外光谱(IR) 羟基(酚羟基、醇羟基) 分子中价键的伸缩及弯曲振动所引起的吸收而测 3600~3200 cm-1 得的吸收图谱,称为红外光谱。 游离羟基 ~3600 cm-1 -1 两个化合物完全相同的条件 氢键缔合羟基 3400~3200 cm 1、 特征区完全吻合 羰基 1600~1800 cm-1 2、 指纹区也需完全一致 酮 ~1710 cm-1 4000 3600 3000 1500 1000 625cm-1 酯1710~1735 cm-1 芳环 1600、1580、1500cm-1 有2~3个峰 双键 1620~1680 cm-1 特征频率区 指纹区 1H-NMR (核磁共振氢谱):

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