电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）快速测定电解金属锰中硒.pdfVIP

第 41卷 第9期 化 工 技 术 与 开 发 V01．41 No．9 2012年 9月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Sep．2012 电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP．AES)快速测定 电解金属锰中的硒 韦 莉，何小虎 (广西冶金产品质量监督检验站，广西 南宁 530023) 摘 要：试验了锰基体对硒测定的干扰情况，对仪器的测定参数进行优化，采用稀硝酸溶解电解锰，基体匹配 消除锰对测定的影响，电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP．AES)快速测定电解锰中硒的含量，与GBT／86654．6-88 盐酸联胺一碘量法进行比对，结果吻合，并且进行了加标回收试验 ，回收率为97％一105％，方法精度为2．5％一7．23％， 检测下限0．0261~g·mL～。 ． 关键词：硒；基体匹配；ICP—AES；电解金属锰 中图分类号：O657．3 文献标识码：A 文章编号：1671。9905(2012)09-0037-03 随着科学技术的发展和生产力水平的提高，电 范围更宽，检测速度也更快 】。在本方法中我们试 解金属锰 由于它的高纯度、低杂质特点，已经广泛 验了锰基体对硒测定的干扰情况，对仪器的测定参 运用于钢铁冶炼、有色冶金、电子技术、化学工业 、环 数进行优化，采用稀硝酸快速溶解样品，基体匹配消 境保护、食品卫生 、电焊条业、航天工业等各个领域。 除锰基体的干扰，然后在电感耦合等离子体发射光 广西锰矿保有储量为2．23亿 t，占全国38．5％，锰矿 谱仪上测定，并与GB／T8654．6—88盐酸联氨．碘量法 资源居全国第一位。最近几年广西的电解金属锰业 进行比对，结果稳定可信，同时还对样品进行了加标 发展迅速 ，电解金属锰的产量和出口在 国内占据着 回收试验 ，回收率为 97．55％～104．7％。 很重要的地位，因此对 电解金属锰的快速检测也提 1 实验部分 出了更高的要求。在 《YBT／051-2003电解金属锰》 中，按锰和杂质含量的不同将 电解金属锰分为4个 1．1 试剂及标准溶液 牌号，其中硒的含量是很重要的一个指标。 硝酸(p=1．42g·mL～，优级纯)，硝酸(1+1)， 对电解金属锰中硒的测定方法有很多，如碘量 高纯锰 (质量分数 99．99％)，硒标准溶液(国家 法 、催化极谱法、石墨炉原子吸收法、ICP—AES法、原 钢铁材料测试中心、钢铁研究总院的ICP—AES标 子荧光法等等。《YB／T051—2003电解金属锰 》中规 准溶液，稀释成 100 g·mL 的储备液)，氩气( 定的高碘酸钾催化极谱法，以及GB／T8654．6—88盐 99．99％)，实验用水为去离子水，经石英亚沸处理。 酸联氨 一碘量法对硒的测定 ，操作过程都比较繁杂， 1．2 仪器 无法满足实际工作 中快速分析的要求。在 《SNT／ IRISIntrepidII全谱直读等离子体发射光谱仪， 1427．20041 中也只有对金属锰中硅、铁、磷含量的 震荡频率为27．12MHz，玻璃旋流雾室，石英炬管，高 测定。赵刚军 l2l、方红、杨晓兵 [3都提出采用电感耦 盐玻璃同心雾化器，垂直观测。ICP仪器工作条件 合等离子体发射光谱法测定硒