高效液相色谱法和紫外分光光度法测定二硫氰基甲烷含量比较研究.pdfVIP

第37卷 第 1O期 化 工 技 术 与 开 发 Vol1．37 No．10 2008年 10月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Oct．2008 高效液相色谱法和紫外分光光度法测定 二硫氰基 甲烷含量的比较研究 何 莉，黄雪英 (广东省石油化工研究院，广东省化学工业公共实验室，广东广州 510665) 摘 要：比较了高效液相色谱法 (HPlC)和紫外分光光度法 (UV)测定二硫氰基甲烷含量的结果。结果 显示，UV测定二硫氰基甲烷样品含量均值为96．01％，相对标准偏差RSD为0．18％；HPLC法测定同批次样品 均值为95．61％，相对标准偏差RSD为0．12％。配对 t检验统计结果表明HPLC和UV法的结果没有显著性差 异，两种方法均可作为二硫氰基甲烷含量的测定方法。 关键词：HPLC；UV；二硫氰基甲烷 中图分类号：O657．72；O657．32 文献标识码：A 文章编号：1671．9905 (2008)10—003002 二硫氰基甲烷是一种优异的非氧化性广谱杀菌 nm为检测波长时，基线平稳，产品中各杂质在此 灭藻剂，对各种真菌、藻类和细菌，包括好气菌与 波长时不影响产品的测定，故我们选择254nm作 厌气菌均有 良好的杀灭效果…1。它的分子结构式 为最佳检测波长。 为S(—CH2一SCN，被广泛应用于各类产品的防 腐防霉中。在分析领域中，高效液相色谱测定法已 见报道22【J，但尚未见用紫外分光光度法分析的报 道。本文分别用高效液相色谱法 (HPLC)和紫外 5~-Ye光度计法 (UV)测定二硫氰基甲烷的含量， 并将结果进行 比较。 1 仪器与试剂 岛津 Uv_240紫外分光光度计；戴安 U3000 高效液相色谱仪。二硫氰基甲烷样品 图 1 二硫氰基 甲烷的紫外吸收光谱 图 08011601三个批号)，二硫氰基甲烷对 2．2 色谱条件 照品 (由样品经 5次重结 晶获得)，甲醇 (分析 ODS柱型色谱柱 (4．6mmX2513mm，5 m)， 纯)，乙腈 (HPLC级)，重蒸水 (自制)。 乙腈 ／水=40／60 (体积比)的流动相，流速为0．9 mL·min_。，检测波长254nlTl，进样量20肚L。 2 高效液相色谱法 (HPLC)测定 2．3 线性关系考察 2．1 测定波长的确定 准确称取二硫氰基甲烷对照品005g(精确至 取某一浓度二硫氰基甲烷对照品的甲醇溶液在 0．0001g)于 100H1L容量瓶中，用 甲醇稀释至刻 190--400nm范围内利用紫外分光光度计进行扫 度，摇匀。精密量取适量上述对照品溶液，用甲醇 描，可得二硫氰基甲烷的吸收波长一响应值的紫外 稀释成 50mg·L_。、100mg·L～、150mg·L一、 吸收光谱图 (见图 1)。从图上可看出二硫氰基甲 200rng·L～、250mg·L～、300硼g·L一的供试 烷的最大吸收波长为245nm。但在此波长时，流 液，过滤。分别进样 ，测定结果见表 1。以峰面积 动相和杂质对基线的影响较大，当我们选择 254 (A)为纵坐标，浓度 C(mg·L-1)为横坐标作回 作者简介：何莉 (1966．)，女，广东省梅州市人 ，质量专业工程师 ，学士，主要从事分析化学工作，E—mail：heli9704@ 163．oom。Tel：020—3237 收稿 日期：2008．06—27 第 10期 何 莉等：高效液相色谱法和紫外分光光度