红外光谱法测定聚丙烯等规度.pdfVIP

石 油 化 工 2014年第 43卷第 11期 PErR0CHEM ICAL TECHN0L0GY ·l33l · 红外光谱法测定聚丙烯的等规度 张雅茹，于鲁强，杨芝超 (中国石化 北京化工研究院，北京 100013) [摘要]分别在140，160℃下对聚丙烯试样进行退火预处理，然后基于NMR法得到的聚丙烯等规度，建立了一种用IR法快速 测定聚丙烯等规度的方法，并拟合出相关曲线方程 ，考察了该方法的准确度 、精密度和重复性。实验结果表明，在聚丙烯的 IR谱图中，998em 处的吸光度与973cm 处的吸光度的比值 (A A／ )随退火温度的升高而增大；且试样在160c下退火后， 其 A／ 、熔体流动指数的对数与等规度有较好的线性关系。采用IR法通过曲线方程得到的等规度与采用NMR法测得的等 规度接近，最大偏差仅为0．4％，重复测定同一试样的最大偏差为0-3％。该方法的准确度和精密度均较高，重复性较好。与采 用索氏萃取法和NMR法相比，采用IR法测定聚丙烯等规度具有分析速度快、操作简便等优点。 [关键词 ]红外光谱法；核磁共振；聚丙烯；等规度 ；退火预处理 [文章编号]1000—8144 【2014)11—1331—05 [中图分类号]TQ320．77 [文献标志码]A MeasurementofP0lyprOpyleneIsotacticitybyInfraredSpectrometry ZhangYaru，YuLuqiang， ， Zhichao (SINOPECBeijingResearchInstituteofChemicalIndustry，Beijing100013，China) [Abstract]Thepolypropylenesampleswerepretreatedbyannealingat140oCand160℃separately． BasedontheisotacticitydataobservedbyNMRmethod，anIRmethodforpolypropyleneisotacticity wasestablishedandacurvilinearequationwasfitted．Theabsorbanceratio atthewavenumbers of998cm’。and973cm 998／A973)inIRofthepolypropylenesamplesincreasedwithraisingthe annealingtemperature．Itwasalsoindicatedthatforthesamplesannealedat160oC，A998A／973andthe logarithm ofmeltflow rateshowedgoodlinearrelationshipswiththeisotacticity．BymeansofIR，the isotacticityvaluescalculatedbythecurvilinearequationwereclosedtothedataobtainedbymeansof NMR．withthemaximum errorof0．4％．Whentheisotacticityofanidenticalsamplewasmeasured repeatedly，themaximum errorof0．3％ wasobserved．TheIRmethodshowedhighaccuracy， highprecision andgoodrepeatability．ComparedwiththetraditionalSoxhletextractionandNM R methods，theIRmethodwasrapidandeasytooperate． 1Keywordsj infraredspectrometry；nuclearmagneticresonance；