基于过氧乙酸俄罗斯工业级乙腈精制.pdf

石 油 化 工 2013年第42卷第2期 PETROCHEMICAL TECHNOLOGY ·175 · 基于过氧乙酸的俄罗斯工业级乙腈的精制 王 杰，罗 艳，杨 茹 (东华大学 化学化工与生物工程学院应用化学系，上海 201620) [摘要]采用氧化精馏方法 ，对过氧乙酸预精制俄罗斯工业级乙腈的工艺条件 (包括过氧乙酸用量、固体氧化剂过硫酸钾用量 及精馏时间进行了考察；并采用紫外分光光度法对乙腈精制过程进行在线检测，结合GC、GC—MS、水分测定及FTIR分析对 乙腈中的杂质组成及除杂效果进行了探讨。实验结果表明，俄罗斯工业级乙腈 中的主要杂质是丙腈和烯丙醇，其中丙腈影响 产品纯度，但对其紫外吸光度影响较小；而烯丙醇不仅影响产品纯度，且对其紫外吸光度影响较大。过氧乙酸能选择性环氧化 烯丙醇中的双键，可获得紫外吸光度和纯度达HPLC级乙腈的精制产品。最佳精制条件为：V(乙腈)： (过氧乙酸)=100：6， m(乙腈)：m(过硫酸钾)：m(氢氧化钾)=100：1．5：0．5，精馏时间4h。 [关键词 ]俄罗斯工业级乙腈 ；过氧乙酸；过硫酸钾；精制；除杂 [文章编号]1000—8144(2013)02—0175—06 [中图分类号]TQ226．61 [文献标志码]A PurificationofRussiaIndustrial—GradeAcetonitrilewithPeraceticAcid Wangjie，LuoYan， 馏 Ru (DepartmentofAppliedChemistry，CollegeofChemistry，ChemicalEngineeringandBiotechnology DonghuaUniversity，Shanghai201620，China) lAbstractjThepurificationofRussiaindustria1．gradeacetonitrilewascarriedoutbyoxidationand rectification．Theprocessconditions，suchasamountofperaceticacid，amountofsolidoxidant potassium persulfateandrectificationtime，inthepre—purificationoftheRussiaindustrial—grade acetonitrilewithperaceticacidwerestudied．Thepurificationprocesswasanalyzedbymeansof UV spectrophotometeron-line．TheimpuritycompositionintheRussiaindustrial—gradeacetonitrile andtheirremovalwereinvestigatedbymeansofGC，GC—M S，moisturemeterandFTIR．The resultsshow thatthemain impuritieswerepropionitrileandallylalcohol，inwhichpropionitrile influencesthepurityoftheRussianindustrial—gradeacetonitrilebutplaysthesmallroleintheUV absorbanceandallylalcoholimpactsnotonlythepuritybutalsotheUV absorbance．Byselectively epoxydizingthedoublebondsofallylalcoholwithperaceticacid，thepurityoftheRussiaindustrial— gradeacet