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石 油 化 工
2015年第 44卷第 4期 PETR0CHEMICAL TECHN0LoGY ·511 ·
GC—MS法测定 Ziegler—Natta催化剂 中
内给 电子体的含量
文 倩,孙姝琦,张 颖
(中国石化 北京化工研究院,北京 100013)
[摘要]利用GC—MS联用技术建立了快速检测 Ziegler—Natta催化剂中内给电子体含量的分析方法,优化了前处理条件和仪器
参数,建立了二醇酯类、邻苯二甲酸酯类、二醚类、单酯类等 17种内给电子体的标准曲线。表征结果显示,对催化剂进行前
处理时 ,适宜的溶剂为乙酸乙酯,提取方式为摇床振荡。最佳的色谱条件为:HP一5MSUI色谱柱,柱初温5O℃,保持 1min,
以lOoC/min的速率升温至280℃,恒温5min。17种内给电子体标准曲线的线性关系 良好,相关系数大于 0.998,利用标准曲
线测试内给电子体含量时,低水平添加的回收率在85.91%一121.70%之间,高水平添加的回收率在86.08%一98.84%之间,
相对标准偏差在 1.02%~10.88%之间,显示了良好的准确性和重现性。该方法可应用于Ziegler—Natta催化剂中内给电子体含
量的定性定量测试。
[关键词]气相色谱一质谱联用技术;Ziegler—Natta催化剂;内给电子体
[文章编号]1000—8144(2015)04—051l—O6 [中图分类号]TQ426.94 [文献标志码]A
DeterminationofInternalElectronDonorsinZiegler-NattaCatalystsbyGC-MSM ethod
WenQian,SunShuqi,ZhangYing
(SINOPECBeijingResearchInstituteofChemicalIndustry,Beijing100013,China)
[Abstract]AGC—MSmethodforthequickdeterminationof17internalelectrondonorsinZeigler—
Nattacatalystswasdeveloped.Theextractionconditionsandinstrumentparameterswereoptimizedand
thecalibrationcurvesofthe17internalelectrondonorswereestablished.Theinvestigationshowedthat
htecatalystsshouldbepretreatedwithethylacetateandshakingtableoscillation.Theoptimalchroma—
tographicconditionswereasfollows:HP-5MSUIchromatographiccolumn,initialtemperature50℃
for1min,10~C/mintemperatureprogrammedto280 ℃,andthenconstanttemperatureofr5min.
Thecalibrationcurvesofhte17internalelectrondonorswereinhtelinearrangeof1——10mg/L wiht
htecorrelationcoefficients(R )morethna 0.998.Therecoveriesofthesamplesrangedfrom85.9l%
to121.70% wihthtestandardadditioninhterangeof5—2Og/kg.Alltherelativestandraddeviations
ofrhtedeterminationwerebetweenthe1.02% 一10.88% 。which
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