GC-MS法测定Ziegler-Natta催化剂中内给电子体含量.pdf

石 油 化 工 2015年第 44卷第 4期 PETR0CHEMICAL TECHN0LoGY ·511 · GC—MS法测定 Ziegler—Natta催化剂 中 内给 电子体的含量 文 倩，孙姝琦，张 颖 (中国石化 北京化工研究院，北京 100013) [摘要]利用GC—MS联用技术建立了快速检测 Ziegler—Natta催化剂中内给电子体含量的分析方法，优化了前处理条件和仪器 参数，建立了二醇酯类、邻苯二甲酸酯类、二醚类、单酯类等 17种内给电子体的标准曲线。表征结果显示，对催化剂进行前 处理时 ，适宜的溶剂为乙酸乙酯，提取方式为摇床振荡。最佳的色谱条件为：HP一5MSUI色谱柱，柱初温5O℃，保持 1min， 以lOoC／min的速率升温至280℃，恒温5min。17种内给电子体标准曲线的线性关系 良好，相关系数大于 0．998，利用标准曲 线测试内给电子体含量时，低水平添加的回收率在85．91％一121．70％之间，高水平添加的回收率在86．08％一98．84％之间， 相对标准偏差在 1．02％～10．88％之间，显示了良好的准确性和重现性。该方法可应用于Ziegler—Natta催化剂中内给电子体含 量的定性定量测试。 [关键词]气相色谱一质谱联用技术；Ziegler—Natta催化剂；内给电子体 [文章编号]1000—8144(2015)04—051l—O6 [中图分类号]TQ426．94 [文献标志码]A DeterminationofInternalElectronDonorsinZiegler-NattaCatalystsbyGC-MSM ethod WenQian，SunShuqi，ZhangYing (SINOPECBeijingResearchInstituteofChemicalIndustry，Beijing100013，China) [Abstract]AGC—MSmethodforthequickdeterminationof17internalelectrondonorsinZeigler— Nattacatalystswasdeveloped．Theextractionconditionsandinstrumentparameterswereoptimizedand thecalibrationcurvesofthe17internalelectrondonorswereestablished．Theinvestigationshowedthat htecatalystsshouldbepretreatedwithethylacetateandshakingtableoscillation．Theoptimalchroma— tographicconditionswereasfollows：HP-5MSUIchromatographiccolumn，initialtemperature50℃ for1min，10~C／mintemperatureprogrammedto280 ℃，andthenconstanttemperatureofr5min． Thecalibrationcurvesofhte17internalelectrondonorswereinhtelinearrangeof1——10mg／L wiht htecorrelationcoefficients(R )morethna 0．998．Therecoveriesofthesamplesrangedfrom85．9l％ to121．70％ wihthtestandardadditioninhterangeof5—2Og／kg．Alltherelativestandraddeviations ofrhtedeterminationwerebetweenthe1．02％ 一10．88％ 。which