丁二胺为还原剂合成银纳米粒子和表征.pdf

第37卷 第 10期 化 工 技 术 与 开 发 V01．37 No．10 2008年 10月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Oct．2008 丁二胺为还原剂合成银纳米粒子及表征 ． 宫永纯，吴全才，陈延明，沈国良 (沈阳工业大学高等职业技术学院，辽宁 辽阳 111003) 摘 要：以硝酸银和丁二胺为基本原料，采用化学还原方法合成了银纳米粒子。考察了反应时间和反应温度 等条件对生成银纳米粒子的影响。通过紫外一可见分光光度计及透射电子显微镜对所合成银纳米粒子的光学性 质及形貌特征进行了表征。结果表明，丁二胺在反应过程中，既起到还原剂的作用，又对银纳米粒子的表面起到一 定的修饰作用。银纳米粒子的水溶胶在紫外一可见吸收光谱图中能够产生纳米银所具有的表面等离子态的特征 吸收峰。透射电子显微镜的结果表明球形银纳米微粒的尺寸在 5～10nnl范围内，且具有较窄的尺寸分布。 关键词：银；纳米粒子；丁二胺；紫外一可见吸收光谱；透射电子显微镜 中图分类号：TQ131．22 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2008)10—0007．03 由于银纳米微粒可以在可见或近红外波段产 有纳米银的水溶液，并对所得到的银纳米粒子进行 生特征吸收峰，因此在过去 20多年的时间内，有关 了光学性质和形貌的表征。 银纳米材料的研究在世界范围内引起了广泛重视。 1 实验部分 目前银纳米微粒已经在制备有机 ／无机纳米杂化发 光器件、纳米生物传感器和具有抗菌功能的高分子 1．1 实验原料及设备 材料中展示了很好的应用前景u~2j。 硝酸银、丁二胺均为国产分析纯试剂。电热鼓 根据银纳米微粒所处的不同化学环境，其制备 风干燥箱、温度指示控制仪、磁力加热搅拌器、调压 方法可以分为有机相、水相和两相反应三大类。第 变压器、微量移液管。 1种方法主要采用硼氢化钠为还原剂，在特定表面 1．2 样品合成 活性剂分子的作用下，于室温(或低温)条件下，进行 分别配制一定浓度的丁二胺水溶液和硝酸银水 化学反应得到银纳米微粒，虽然反应可 以在常温下 溶液。取一干净的两 口烧瓶与冷凝管下端相连并用 顺利完成，但 由于硼氢化钠的较强还原作用 ，使得该 铁夹固定好，调整高度把两 口烧瓶置于油浴加热锅 反应的进行难于控制 ，而这一点对于制备不同形貌 中，加热锅下用磁力加热搅拌器进行加热。向两 口 和尺寸的银纳米微粒是一个不利因素[3--4J。第2种 瓶中加入一定量的丁二胺水溶液和硝酸银水溶液， 方法采用特殊的反应前驱体 ，在耐高温表面活性剂 控制油浴温度分别为70℃、80℃、9O℃、100℃，在 和还原剂的存在下，于高温条件下合成制备银纳米 不同反应时间下，取溶液样品进行紫外．可见吸收光 微粒。该方法存在的主要问题是需要制备结构复杂 谱的测试。 的反应前驱体，并且要使用高沸点的有机溶剂作为 2．3 分析测试 反应介质，使进一步的应用受到了限制 5。第 3种 采用PE公司 Lambcla25型双光束扫描紫外一 方法的制备过程中采用相转移催化剂，使银离子由 可见分光光度计测定样品的紫外一可见吸收光谱。 水相转移至有机相，然后再加入硼氢化钠还原剂，在 取上述含有金纳米微粒的DMF溶液，用蒸馏水稀 有机相中制备银纳米微粒，虽然 目前这一方法在制 释 10倍后，滴到铜网支持的碳膜上制样，室温下缓 备金属银纳米微粒的过程中被大量采用，但该方法