shell结构可控合成和表征.pdf

第43卷 第 l2期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．12 2014年 l2月 Technology DevelopmentofChemicalIndustW Dec．2014 AuG，SiO2纳米Yolk／shell结构的可控合成及表征 曹小芳，韩淑华，马 莹 (浙江省碳材料温州大学化学与材料工程学院碳材料技术研究重点实验室，浙江 温州 325027) 摘 要：在合成贵金属Au纳米颗粒的基础上，利用种子生长法制备Au@ZnO纳米核壳结构，以正硅酸四乙酯 (TEOS)为前驱体，并利用酸刻蚀ZnO包裹层得~]1Au@SiO：纳米Yolk／shell结构，采用透射电子显微镜、紫外 一可见分光 光度仪等对样品的形貌、结构及稳定性进行了系统的表征。 关键词：Au@SiO2；包裹；核壳结构；Yolk／shell~构 中图分类号：O614．123 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2014)12-0015-03 核 ／壳型结构纳米颗粒是近年来备受关注的一 直径约为 16nm的金纳米颗粒。具体的实验步骤如 类多功能新型材料，它是通过对裸核粒子的包覆 ， 下：取 10 L进 口HAuC14溶液 【lg·(5mL)]，往溶 大大提高裸核粒子的稳定性和分散性，改变或增强 液中加人66mgCTAB，10mL去离子水，将所得混合 它们的原有性质，为开发纳米材料多方面的潜在应 液置于60~C烘箱内30min后取出，快速加入200 L 用提供 良好的契机 …。贵金属核壳纳米粒子是以贵 AA溶液(1lmg·mL )，并逐滴加入80 LNaOH 金属作为核或壳 (其中贵金属主要包括Au、Pt、Pd、 溶液(6．3mg·mL )，置于室温下3h，得到直径约 Ag等)所形成的核壳材料，通过调节核壳尺寸和化 为 16nm的金纳米颗粒种子。进一步配制溶液，在 学成分可明显改变其性质，实现对多功能纳米粒子 50mL去离子水中，加入 100mgCTAB和25 L进 口 性质的可控合成 [2-6]o而Yolk／shell结构是以贵金属 HAuC1溶液 [1g·(5mL)]，摇匀，在搅拌情况下，加 纳米粒子作为核，在核与壳之间存在着空心的结构。 入 400 LAA溶液(1lmg·mL )，搅拌 10s后，取 Yolk／shell纳米粒子是一类有广泛应用前景的功能 2．5mL金纳米颗粒种子溶液加入到上述溶液 中，得 材料，由于核与空壳两者的可调整性，这类粒子在催 到直径大小约为30nm的金纳米颗粒。 化领域、能源领域 ．生物传感等方面有着多样化的 1．3 合成 Au@ZnO纳米核壳结构 应用 ]。目前有多种制备Yolk／shell结构的方法，本 将830 LZnNO3(30mg·mL-)和870~zLHMT 研究采用两步法制备贵金属外包裹 SiO纳米Yolk／ (15mg·mL-)}昆合溶液(Zn2+／HMT的摩尔 比为 1) shell结构，首先在：黄金属Au纳米颗粒表面上包裹 加入到 10mLCTAB和500 LAA的水溶液中，并加 一 层ZnO，然后再包裹SiO，除去中间层ZnO，得到 人 lmL制备好的金属纳米颗粒溶液。Zn2+／CTAB的 Au@SiO，Yolk／shell结构产物，最后对产物的结构以 摩尔比控制在0．5～10以及Zn2*／CTAB的摩尔比控制 及性能进行表征 。 在 0．2～0．5时，可以有效地形成分散性好的Au@ZnO 1 实验部分 纳米颗粒 。所用的金种子的大小不同，投入的Zn+／ HMT的摩尔比也不同。如果金种子的大小 10nm， 1．1化学试剂 zn／M的摩尔比应该为45，如果种子的大小30nm， 主要 试 剂 包 括