羟基磷灰石负载固体酸制备和其催化酯化反应性能.pdfVIP

石 油 化 工 · 778 · PETROCHEMICALTECHN0LOGY 2012年第41卷第 7期 羟基磷灰石负载固体酸的制备 及其催化酯化反应性能 王龙飞，邵东旭，屈军艳，占达东，秦玉华，何节玉 (琼州学院 理工学院，海南 三亚 572022) [摘要 ]采用回流法将FeC1和ZnC1，负载在羟基磷灰石 (HAP)上制备了负载型固体酸催化~re~lH／AP和ZnCIH／AP；比较研 究了两者催化乙酸与异丁醇酯化反应的活性及其稳定性 ；通过XRD初步分析了催化剂表面酸位的形成机理，并用FTIR表征了 反应产物的结构。实验结果表明，FeCIH／AP催化酯化反应的活性高于ZnC1H／AP，但后者的活性比前者稳定；HAP负载FeCI 或ZnCI，后未改变其晶体结构，活性组分高度分散在HPA载体中；催化合成乙酸异丁酯的适宜条件为：乙酸与异丁醇的摩尔比 1：1．3、催化剂用量 (相对于反应物的质量)5％、反应时间1．5h，在此条件下，FeCIH／AP和ZnCl／HAP催化酯化反应的酯化 率分别为95％和91％。 [关键词 ]羟基磷灰石负载固体酸催化剂；三氯化铁；氯化锌 ；酯化反应；乙酸异丁酯；异丁醇；乙酸 [文章编号]1000—8144(2012)07—0778—06 [中图分类号 ]TQ032．41 [文献标识码 ]A PreparationofHydr0xyapatiteSupportedSolidAcidsand TheirCatalyticActivityinEsterification WangLongoCei，ShaoDongxu，QuJunyan，ZhanDadong，QinYuhua，HeJieyu (InstituteofScienceandTechnology，QiongzhouUniversity，SanyaHainan572022，China) lAbstractJNovelHAP(HAP：hydroxyapatite)supportedsolidacids，FeC13／HAPandZnC12／HAP， werepreparedbyarefluxingmethod．Theircatalyticactivityandstabilityintheesterificationofacetic acidwithisobutano1wereexamined．ThepreparedcatalystswerecharacterizedbvXRD．andthe chemica1structuresoftheesterificationproductswereconfirmedbyFTIR．Themechanism oftheacid sitefomr ationonthecatalystsurfacewasdescribedbymeansofXRD．Theexperimentalresultsshow thatthecatalyticactivityofFeC1√HAPiShigherthanthatofZnC1，／HAP，butthelatterexhibitsmuch betterstability；bOthofthem havethesamecrystalsturctureasHAP，andtheactivecomponentsin thecatalystsarehighlydispersedonHAP．Undertheoptimum conditionsforthecatalyticsynthesis ofisobutylacetate：moleratioofaceticacidtoisobutanol0f1：1．3．catalystdosage(basedonthe reactantsmass)of5％andreactiontimeof1．5h，theesterificationratesonFeC1√HAPandZnC1