超声波提取亚麻籽油脂工艺及其对亚麻籽微观结构影响研究.docVIP

超声波提取亚麻籽油脂工艺及其对亚麻籽微观结构影响研究 兴丽 赵凤敏* 曹有福 张兰芳 张小燕 王梅 蔡智勇 (中国农业机械化科学研究院，北京 100083) ：为优化亚麻籽油脂超声波辅助提取工艺，在单因素试验基础上，以提取温度、提取时间、超声功率、液料比为变量，以亚麻籽油脂得率为响应值，采用Box-Behnken试验设计方法对工艺条件进行优化，并对超声波辅助提取与溶剂提取法得到的亚麻籽油脂中脂肪酸组成差异及其对亚麻籽微观结构的影响进行了比较研究。结果表明：优化后得到的超声波辅助提取最佳工艺条件为温度66 ℃、时间33 min、功率180 W、液料比13 mL?g-1，在该工艺条件下亚麻籽油脂得率为35.52%，与理论预测值无显著差异。扫描电镜（SEM）分析结果表明，与普通溶剂提取法相比，超声波提取可有效破坏亚麻籽表面结构，提高油脂浸出率，气相色谱（GC）分析结果显示溶剂提取与超声波辅助提取法得到的亚麻籽油脂脂肪酸组成结构与含量并无明显差异。 ： 中图分类号：TS224 文献标识码：A 文章编号： 亚麻（Linum ustitatissimum L．）是我国主要油料作物之一，我国亚麻籽种植面积和总产量仅次于加拿大，居世界第二位[1]。亚麻籽含有丰富的油脂，其中脂肪含量占亚麻籽仁的66%左右，不饱和脂肪酸占脂肪酸含量的80%以上，作为富含ω-3和ω-6不饱和脂肪酸的功能性油脂来源，亚麻具有重要的经济价值及保健作用[2~3]，具有很好的开发、利用前景。 目前植物油脂提取方法主要为压榨及溶剂浸出法，其中压榨法得到的饼粕残油较多，且蛋白容易变性，溶剂提取法往往存在提取时间长、能耗大、提取率偏低等缺点[4~5]。超声波辅助提取法主要利用超声波对媒介所产生的机械振动及空化作用产生的强大剪切力使介质细胞壁破裂，使细胞内含物容易释放出来，从而提高油脂分子溶入到有机溶剂中的机率，最终达到提高油脂提取率的目的[6~7]。Zhang[8]与杜双奎[9]研究表明超声波辅助提取可有效提高亚麻籽油脂提取效率，Lin[10]研究发现超声波辅助提取大麻子油脂时可有效减少有机溶剂的利用率、缩短提取时间。易军鹏等[11]以牡丹籽油得率、不饱和脂肪酸含量及油脂品质为考察指标，比较研究了压榨法、溶剂浸提法、超声波辅助提取三种工艺，综合考察结果为超声波提取法提取得到的牡丹油优于溶剂及机械压榨法。 为此，本文在溶剂提取工艺的基础上，利用超声波技术对亚麻籽油脂进行提取，系统探讨不同因素对超声波提取亚麻籽油脂得率影响，结合响应面法最终优化出最佳工艺路线。比较不同提取方式对亚麻籽微观结构影响，以此深入剖析不同提取方法效果的机理差别，同时比较不同提取方法对亚麻籽油脂脂肪酸组成的影响，进而为亚麻籽油脂的深入开发、利用提供参考与借鉴。 1.1 试验材料与试剂 亚麻籽：购自内蒙古集宁市，颗粒饱满，除杂后在105 ℃下干燥至恒重备用。 试剂：石油醚（沸点30~60 ℃）、石油醚（沸点60~90 ℃）、无水乙醚、乙酸乙酯、丙酮、正己烷，以上试剂均为分析纯。 1.2 仪器与设备 KQ-5200DE型数控超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司；DK-S24恒温水浴锅上海森信试验仪器有限公司；101型热电鼓风干燥箱北京市永光明医疗仪器厂；BS223S电子天平赛多利斯科学仪器北京有限公司；GC-2014C气相色谱日本岛津；S-3400-2扫描电镜日本日立。 1.3 试验方法 1.3.1 溶剂选择 为选择更适合亚麻籽油脂的提取溶剂，本试验选取油脂提取中常用的6种溶剂进行比较研究，石油醚（沸点30~60 ℃）、石油醚（沸点60~90 ℃）、无水乙醚、乙酸乙酯、丙酮、正己烷。采用索氏提取法，提取时间为6 h、提取温度分别为6种有机溶剂的沸点、液料比为10 mL/g、提取1次，分别测定6种溶剂提取亚麻籽油得率，最终以亚麻籽油得率及浸提溶剂价格作为评价指标确定理想溶剂。 1.3.2 超声波提取方法及工艺流程 称取约5.00 g粉碎好的亚麻籽粉末于锥形瓶中，以石油醚（沸点60~90 ℃）为提取溶剂，采用超声波辅助手段进行油脂提取。提取完毕后，将滤液用旋转蒸发仪进行溶剂回收，然后于真空干燥箱中进行干燥，待恒重后计算油脂得率。 亚麻籽→干燥→粉碎、过40目筛→称取→超声波提取→提取液真空抽滤、料液分离→旋转蒸发浓缩→亚麻油→皂化、甲酯化→GC分析。 1.3.3 油脂得率 油脂得率=亚麻籽油脂质量(g)/提取用亚麻籽质量(g)×100。 亚麻籽理化特性测定方法： （1）脂肪：GB/T 14488.1—2008 植物油料 含油量测定[12]； （2）水分：GB/T 4489.1—2008 油料 水分及挥发物含量测定[13]； （3）蛋白：GB/T 14489.2—200