毛细管气相色谱法测定啤酒中连二酮的研究.pdfVIP

申通集团sI卜『目℃卜IE 拓璞∞2酒花漫膏 I砬志超临界) · 玉门拓璞科技开发有限责任公司出品 ·28 1004 研完 全蔫蓊燃技神帅硼 ’—r／ 2中国食品发酵工业研究院100027 【摘要】采用顶空进样一毛细管气相色谱～电子俘获检测技术(HS—CGC—ECD)，研究建立了 测定成品啤酒和发酵液中游离连二酮、潜在连二酮和总连二酮的方法。文中对色谱条件及各 种样品的制备方法进行了详细的研究，啤酒样品的各类连二酮的测定重复性和加标回收试验 均取得了较为满意的结果。检测了16个不同品牌啤酒的游离连二酮，潜在连二酮和总连二酮 含量。方法的建立为啤酒产品质量控制和酿造工艺的改进，提供了有效的检测手段。 【关键词】啤酒连二酮毛细管气相色谱 圈 1991年发表了采用此法的研究论文，并在一些啤 连二酮(包含双乙酰和2，3一戊二酮)是控制 啤酒质量的重要指标，其中双乙酰对啤酒风味起 细管气相色谱(简称CGC)测定啤酒中连二酮的方 主要作用，当其超过阈值时会给啤酒带来不愉快 浏51，与填充柱GC法相比，CGC法具有分离度高，于 的馊饭味，所以双乙酰被认为是衡量啤酒成熟与 扰少，定量准确的优点。2004年该法成为日本啤 否的关键指标。在成品酒贮藏过程中，游离连二 酮的含量会随贮藏时间的延长而出现反弹，尤其 采用毛细管气相色谱测定啤酒中各类连二酮的报 是在远途运输和高温储藏的不利条件下，啤酒中 道，国外的相关文献也罕见。 连二酮的前体物质(仅一乙酰乳酸和仅一乙酰羟基丁 本研究在对色谱条件优化与样品处理比较试 酸)被非酶氧化成为连二酮，造成游离连二酮含量 验的基础上，建立了CGC法测定啤酒双乙酰和2，3一 增高而影响成品酒口感。由于连二酮前体物质主 戊二酮的整套方法。采用不同的样品处理方法，可 要形成于酵母繁殖阶段，其含量与酵母菌种、原 以分别测定游离连二酮，潜在连二酮和总连二酮， 料、麦汁组成以及发酵条件等诸多因素有关，所 方法的重现性和加标回收试验均达到较满意的结 以，潜在连二酮含量的测定对预测成品啤酒游离 果。 连二酮反弹的可能性大小有重要意义。乙偶姻是 1试验部分 啤酒酿造的副产物，也是发酵控制的标志物…，它 1．1样品前处理方法的设计 在啤酒中的含量远远高于游离连二酮，一些研究 啤酒和发酵液中的游离连二酮(含双乙酰和 者将它作为啤酒成熟度的一项评价指标121。 2，3一戊二酮)可通过顶空进样，直接以GCi贝IJ定。啤 目前国标中测定啤酒连二酮含量是采用比色 酒经曝气后加温，连二酮前驱物(含d一乙酰乳酸和 法，该方法存在的不足之处是操作过程受蒸馏加热 仅一乙酰羟基丁酸)氧化脱羧转化成双乙酰和2，3一 影响，测定值是游离连二酮和部分前驱物转化的连 戊二酮，然后由GC测定，此时测定的含量是游离连 二酮之总和，而且不能分别测定双乙酰和2，3—戊二 二酮和其前驱物转化后的连二酮之和，称为潜在连 酮含量。ASBC和EBC的几种比色法结果则各不相 二酮。3一羟基一2一酮(含乙偶姻与3一羟基一2一戊酮) 同。1965年，Harrion等3首先将气相色谱法应用到