mm_hs_cng_0133 化学试剂-砷的测定-通用方法.pdfVIP

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2017-12-14 发布于浙江
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mm_hs_cng_0133 化学试剂-砷的测定-通用方法

MMHSCNG0133 化学试剂砷测定二乙基二硫代氨基甲酸银比色法 MM_HS_CNG_0133 化学试剂砷的测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法) 1 范围本方法规定了将As(V)、As(Ⅲ)还原为砷化氢，用吸收液吸收并用二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDTC)比色测定的通用方法。本方法适用于化学试剂中微量砷的测定。分光光度法或目视比色法的检测范围在吸收液中为0.1～4μg/mL(以As计)。 2 原理在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As(V)还原为As(Ⅲ)。加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As(Ⅲ)进一步还原为砷化氢。砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银三氯甲烷溶液吸收，生成紫红色产物，可用于砷的分光光度法或目视比色法测定。有机碱的存在可增加吸收液颜色的稳定性。 3 仪器设备 3.1 一般实验室仪器。 3.2 分光光度计：符合FHSZHFX001之规定。 3.3 定砷器：如图所示。吸收管在使用前应洗净烘干。定砷器 4 操作步骤按产品标准的规定取样并制备试液，注入定砷瓶中，加入20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL ＋碘化钾溶液(150g/L)和1mL硫酸铜溶液(20g/L)，摇匀，此时溶液中的酸度c(H)应在1.8～ 2.6mol/L之间。于暗处放置30～40min，加5g无砷锌(测定无机酸中砷时加8g)于定砷瓶中，立即将塞有乙酸铅棉花、盛有5mL二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液(吸收液) 的吸收管装在定砷瓶上，反应25～35min(避免阳光直射。如果吸收液挥发太快，应注意补充三氯甲烷)。取下吸收管(勿使吸收液倒吸)，用三氯甲烷将吸收液补充至5mL，混匀。所呈紫红色与标准比较。标准是取规定量的砷(As)杂质标准溶液，稀释至规定的体积，必要时应补加适量盐酸，使标准与试液的酸度和体积相同，并与试液同时同样处理。若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为510nm，用1cm吸收池，以试剂空白为参比。标准系列的配制：吸取不同量的砷(As)杂质标准溶液，稀释至规定的体积，必要时应补加适量盐酸，使标准与试液的酸度和体积相同，并与试液同时同样处理。 5 参考文献 GB610.288 化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)