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氯金酸钾制备及其热分解郑雅杰，郭伟，白猛（中南大学冶金科学与工程学院，湖南长沙410083）摘要：采用双氧水盐酸混合溶金制得氯金酸溶液，在氯金酸溶液中加入氯化钾蒸发结晶得到桔黄色氯金酸钾晶体。研究表明，5g金粉中加入5倍理论量的双氧水和盐酸，100℃下搅拌反应20min，得到氯金酸溶液，溶液中加入理论量氯化钾，搅拌蒸发结晶得到KAuCl4·2H2O晶体。热重差热(TG-DTA)实验结果表明，样品在25~431.68℃有2个明显吸热过程和1个连续失重过程。根据×射线衍射(XRD)实验，329℃时KAuCl4·2H2O热分解固体产物为KAuCl4，376℃时KAuCl4热分解固体产物为Au和KCl。关键词：无机化学；双氧水；盐酸；氯金酸；氯化钾；氯金酸钾；热分解中图分类号：TQ131.2+3文献标识码：A文章编号：1004-0676(2007)03-0001-05PreparationofPotassiumChloroaurateandItsThermalDecompositionZHENGYajie,GUOWei,BAIMeng(MetallurgicalScienceandEngineeringCollege,CentralSouthUniversity,Changsha,Hunan410083,China)Abstract：Potassiumchloroauratewaspreparedbyevaporatingandcrystallizatingthechloroaurateacidsolutionaftertheadditionofpotassiumchloride,andthechloroaurateacidsolutionwasproducedthroughdissolutionofgoldpowderswithhydrogenperoxideandhydrochloricacid.5ggoldpowdersweredissolvedcompletelyat100℃andfor20minwhenHClandH2O2were5timestheoreticaldosage,respectively.TheoptimumdosageofKCltoHAuCl4isatheoreticaldosage.TG-DTAtestsindicatethatthesamplehastwodistinctheatabsorptionprocessesandonecontinuousweightlossprocessfrom25℃to431.68℃.XRDtestsindicatethattheKAuCl4·2H2OdecomposestoKAuCl4at329℃andKAuCl4decomposestoKClandAuat376℃.Keywords:inorganicchemistry;hydrogenperoxide;hydrochloricacid;chloroauricacid;potassiumchloride;potassiumchloroaurate;thermaldecomposition气饱和盐酸法[5]用的原料氯气属特殊有毒危险品，对设备密封性要求高、生产投资较大。为克服上述不足，作者采用双氧水盐酸氧化溶金得到氯金酸溶液后，加入氯化钾搅拌浓缩结晶制得KAuCl4·2H2O晶体，并研究了KAuCl4·2H2O的热分解规律，这对其应用有指导意义。氯金酸钾可用于金电镀、陶瓷着色、相似元素分离等，是一种非常有用的金盐[1~3]。目前，一般是通过王水或氯气饱和盐酸溶金制得氯金酸溶液后，加入氯化钾蒸发浓缩制得氯金酸钾。国内外鲜见有关制备氯金酸钾工艺及性质的研究报告。此外，王水法[4]溶金产生氮氧化物有毒气体，污染严重。氯收稿日期：2006-09-18作者简介：郑雅杰，男，博士，教授，从事湿法冶金、化学镀与电镀、环保等研究。E-mail：ZZYYJJ01@2贵金属第28卷所示。图1说明金粉的粒度分布不均匀，其平均粒径为84.7μm。图2表明金粉为不规则形状，是由许多粒径1μm的粒子组成的聚集体。11.1实验实验步骤实验取5g99.99%的金粉，向其加少量浓盐酸(36%，AR)，加热至100℃，启动搅拌，采用分液漏斗滴加双氧水(30%，AR)和浓盐酸，反应20min，得到氯金酸溶液，向溶液中加入氯化钾(AR)，搅拌蒸发浓缩，冷却得到桔黄色的KAuCl4·2H2O晶体样品。1.2失重与差热分析使用热重差热分析仪(NETZSCHSTA449C)对样品进行热重差热(TG-DTA)分析，样品重12.1820mg，载气为高纯氮气，流量100mL/min，升温速率10℃/min。1.3分析与检测参考氯金酸钾国家化工行业标准HG/T3446－2003