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水基明胶－氧化铝浆料的流变及注凝特性仇家良，郭露村（南京工业大学材料科学与工程学院，南京210009）【摘要】：研究了以氧化铝为原料，以明胶为胶凝剂的注模成型工艺中固含量、分散剂、pH值等对浆料流变特性及素坯性能的影响。结果表明，明胶具有良好的胶凝效果，成功制备出了固相含量高达56vol%，体积密度为2.2g/cm3，抗弯强度达到7.64MPa，内部均匀的陶瓷素坯。【关键词】：明胶，凝胶注模成型，氧化铝，流变性华硅公司）。2.2实验流程图1给出了实验的成型工艺流程。将定量的α-AlO粉体加入含有分散剂的去离子水中，用氨水和盐23酸调节溶液pH值。然后料球按3：1的比例混合，在行星球磨机上球磨10小时。当料浆的分散性和悬浮性都稳定后，真空除泡，加入明胶溶液混合均匀后将料1引言在工程陶瓷众多制备工艺中，胶态成型一直占有氧化铝粉料→去离子水←SD-00↓球磨↓真空除泡↓重要的地位，因为它具有成本低、简单和灵活的特点，能使大小颗粒聚积成均质体，同时适合于成型复杂外形的产品，所以一直是国内外研究的热点。源于美国橡树岭国家实验室（ORNL）的陶瓷凝胶注模成型技术（Gel-casting）以其显著的优点越来越受到关注，它将胶体化学理论巧妙的应用于传统的注浆成型工艺中，使有机单体与分散稳定的陶瓷料浆交联形成紧密的三维网状结构，被胶凝的固相颗粒得以在成型中原位固化降低了密度不均等产品缺陷[1,2]。因此凝胶注模成型工艺对制备高强度高韧性的复杂形状部件具有十分重要的意义。在胶态成型工艺中，研究较多也较成功的是丙烯酰胺体系。但由于该体系中的有机单体对人体健康和环保有负面影响，故寻找环境友好且无毒的凝胶体系是凝胶注模工艺发展的方向。近年来具有凝胶特性的生物大分子被广泛应用到胶态成型工艺中[3-4]，主要利用其加热时溶解、冷却时凝固的凝胶特性。已有研究报道利用琼脂糖、琼胶、果胶[5-7]等作为胶凝剂成功制备陶瓷异形部件，所以利用生物大分子代替单体聚合形成的高聚物是注凝成型发展的可行方向。本文研究了利用明胶作为胶凝剂注模成型氧化铝瓷的凝胶体系中pH值、分散剂、固含量与浆料流变性及素坯性能的关系，并对各种影响因素进行了分析探讨。2实验2.1原料明胶溶液→浓悬浮液↓凝胶注模↓干燥，脱模→性能测试实验的工艺流程图1浆浇注在成型模具中，室温下聚合成型。在成型过程中，要控制环境的湿度。成型完成后，待其有一定的强度并进一步干燥脱水后，对素坯进行强度等性能测试。2.3测试方法上述过程中，调节pH值用PHS-25型酸度计测量；用NDJ-79型旋转粘度计（同济大学机电厂）和流变仪（BROOKFIELD）进行浆料流动性的测量，用阿基米德法测坯体气孔率和体积密度；用三点弯曲法测素坯的抗弯强度。3结果与讨论3.1影响浆料流变性的因素3.1.1pH值影响浆料中氧化铝的固含量为50vol％，分散剂的用量为1wt％（基于粉料）。用氨水调节浆料的pH值。所得浆料的粘度如图2所示。由上图可以看出，pH值对料浆的粘度有较大的影响，在pH值为8时，浆料的粘度为0.09Pa·s。当用氨水调节溶液的pH值到9时，粘度降为0.05Pa·s，此实验所用原料为α-AlO粉（中国铝业股份有限23公司，工业纯99.7％，粒度为0.5-2μm）、明胶（上海试剂厂）。溶剂为去离子水。分散剂为SD-00（江苏收稿日期：2005-10-17基金项目：江苏省自然科学基金招标项目（BK2003004）作者简介：仇家良（1981－），男，在读硕士；研究方向：高技术陶瓷。32│中国陶瓷│CHINACERAMICS│2006(42)第3期2006年第3期中国陶瓷pH值为9时的浆料在分散剂不同添加量的条件下对浆料粘度的影响。从上图来看，SD-00（PANH）对提高料浆流动4性，降低料浆粘度，控制悬浮体的稳定有着显著影响，显而易见，添加量的不同，亦会造成料浆的粘度变化很大。分散剂的主要分散机理是利用静电位阻稳定机制[8]使料浆达到分散和稳定效果。但分散剂的添加量有其最佳范围。如图3所示，分散剂的加入量在小于1%时，由于颗粒表面对分散剂吸附量未达到饱和，颗粒间彼此静电斥力较小，易团聚，所以料浆的粘度较大；在1％-2％之间时，陶瓷颗粒对分散剂的吸附已经逐渐趋于饱和，空间位阻作用使得颗粒间的排斥能提高，使得料浆的分散性和悬浮性稳定。故此粘度的变化不是太大。在分散剂的量大于2％时，粘度略有上升。这是因为胶粒已达到饱和吸附，对于固含量较高的体系来图2pH值对浆料粘度的影响时粘度最小。当pH值大于9时，粘度急剧上升。在pH值为11时，粘度已达到0.11Pa·s。这可以用胶体的静电位阻[8]稳定理论来解释，pH值能影响分散剂SD-说，多余的PANH会形成团聚，不利于浆料流变性的4改善。同时多余的PANH解离[8]，增加了悬浮液的离00（PA