电聚合实验.ppt

3,4乙烯二氧噻吩电聚合 2011-11-28 一.聚合条件 单体浓度：0.01M LiClO4浓度：0.1M 铁氰化钾浓度:5mM+0.1M KCl 聚合方法：循环伏安 电聚合扫描区间：0.6-1.4 聚合液在聚合前充N210 min除氧，聚合过程中N2保护。 1.1 在50mv/s的速度下聚合 图1.一次循环的聚合曲线 图2. 二次循环的聚合曲线 图4. 10次循环的聚合曲线 聚合后，电极表面被黑色物质覆盖。 不同循环次数下得到的聚合物膜厚度不同，循环1次得到的电极在光下能看到较微弱的蓝色，可能由于聚合物膜较薄，与金的反射光混合导致。 循环10次所得到的电极，电极表面聚合物面积大于电极面积，呈雪花状，厚度和颜色明显增强。其在铁氰化钾中以50mv/s的扫描速度下氧化峰电流在400μA以上，还原峰电流在-500μA以上，且形状不规则。 图5.不同循环次数的聚合电极在铁氰化钾中的不同曲线（由里向外以此为裸电极，循环1次，2次，5次，扫描速度为50mv/s）。 1.2 改变聚合时的扫描速度 在0.6-1.4的区间内，分别以10,15,20,25,30,40,50(mv/s)的扫描速度下进行电聚合。 表征各种不同的修饰电极在铁氰化钾中的氧化还原特性。 图6.不同电极在铁氰化钾溶液中的氧化还原特性比较。（由里向外：裸电极，50,40,30,25,20,15,10mv/s得到电极) 图7. 15mv/s下聚合所得到的电极于铁氰化钾溶液中在不同扫描速度下伏安曲线（100,50,25,10mv/s) 问题 * * 分别选择循环次数为1、2、3、4、5、10进行聚合 图3. 三次循环的聚合曲线 1. 从铁氰化钾的伏安曲线上看，氧化峰的面积比还原峰的面积较小。2. 在低的扫描速度下(50mv/s以下)，氧化峰较宽，像是两个峰的叠加, 而还原峰没有这一现象。3. 所得到的聚合电极对铁氰化钾的伏安曲线都不规则，这是不是和聚合物膜的紧凑，致密程度有关。4. 准备采用恒电位法进行聚合，聚合电位为1.2伏。