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环境空气与固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法 HJ 480-2009 HJ/T 67-2001 stt-ynzk 2013年7月 一.环境空气 1.适用范围 本标准规定了测定环境空气中氟化物 的滤膜采集、氟离子选择电极法。本 标准适用于环境空气中氟化物的小时 浓度和日平均浓度的测定。当采样体 积为 6000L时，最低检出限为 0.9 μg 3 /m 。 2.方法原理 已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的 滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜 上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶 后，用氟离子选择电极法测定。 3.主要试剂 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB) ⑴总离子强度调节缓冲溶液(TISAB Ⅰ) ：称取 58.0 g 氯 化钠，10.0 g 柠檬酸钠，量取冰乙酸 50ml ，加水 500ml。溶解后，加氢氧化钠溶液135ml，调节溶液 pH 值为 5.2 ，转移到 1000ml 容量瓶中，加水定容至标线， 摇匀。 ⑵总离子强度调节缓冲溶液(TISAB Ⅱ) ：称取 142 g 六 次甲基四胺((CH2)6N4) 和 85 g 硝酸钾(KNO3)、9.97 g 钛铁试剂(C6H4Na2O8S2·H2O)，加水溶解，调节 pH 至 5 ～6，转移到 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇 匀。 溶液的配制可不局限于此，还可参考 GB 7484 中总离 子强度调节缓冲溶液的配制方法。 4.仪器和设备 ⑴采样器：中流量采样泵，采样头带支撑滤膜的 聚乙烯网垫，采样头有效直径为80mm，可以安装 直径为 92mm 的滤膜。 ⑵离子活度计或精密酸度计 ：分辨率为 0.1mV。 ⑶氟离子选择电极 ： -5 -1 ①测量氟离子浓度范围 ：10 mol/L ～10 mol/L。 ②测定曲线斜率：在 t ℃下，为 （54+0.2t）mV。 ⑷甘汞电极：盐桥溶液为饱和氯化钾。 ⑸磁力搅拌器：具聚乙烯包裹的搅拌子。 ⑹小型超声波清洗器。 5.干扰及消除 在测定体系中有 Si4+、Fe3+、Al3+存在、其 浓度不超过 20mg/L 时，产生的干扰可采 用加入总离子强度调节缓冲液来消除。 6. 样品 ⑴样品的采集和保存 样品的采集应符合《环境空气质量手工监测技术规范》 （HJ/T 194）的要求。各种采样器均应在采样前进行气密 性检查和流量校准。 采样时，在滤膜夹中装入两张磷酸氢二钾浸渍滤膜，中 间用2mm ～3mm 厚的滤膜垫圈隔开，以100L/min～120 3 L/min 流量(气流线速约为0.3m/s ～0.4m/s)采气10m 以 上，根据使用的仪器性能设计采样记录(应包括开始和结 束时的采样时间、流量或采样体积、风向、风速、气温、 气压、采样点、样品编号等)并记录。采样后,用干净镊子 将样品膜取出，对折放入塑料袋(盒)中，密封好,带回实验 室。 采集后的样品贮存在实验室干燥器(干燥器内不加干燥 剂)中，必须在 40d内完成分析。 ⑵现场空白 ⑴以浸渍后的空白滤膜代替样品，带到现 场，与样品在相同的条件下保存，运输， 直至送交实验室分析，运输过程中应注意 防止沾污。 ⑵将现场空白和实验室空白滤膜的测量结 果相对照，若现场空白与实验室空白相差 过大，需查找原因，重新采样。 ⑶要求每次采样至少做