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* * 一、物质的分离与提纯 分离:将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应的各个组分的过程。 提纯:把物质中混有的杂质除去的过程。 知识回顾 主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物(有时恰好相反)而分离除去(去除法),或把杂质转化为所需物质(转化法),但应注意不能因加入试剂又引入新的杂质。即: “不增、不减、易行、复原” (1)不增加新的杂质 (2)不减少主要成分的含量 (3)操作方法简单,易于进行 (4)如果将主要成分进行了转化,最后要能将其还原 2、物质分离、提纯的基本原则 回顾 根据必修二所学回顾物质分离提纯的方法有哪些? 过滤、蒸发、结晶、萃取、 分液、蒸馏、渗析、盐析 升华 1、适用范围 : 一贴 固体(不溶)— 液体分离如除去粗盐中的泥沙。 操作要点: 回顾 二低 三靠 2、注意事项 过滤 回顾 结晶 蒸发结晶: 冷却热饱和溶液结晶: 根据物质在溶剂中溶解度的不同 溶解度随温度的变化较大 萃取、分液 1、适用范围 萃取——溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同。 分液——分离两种互不相溶的液体 (密度不同) 例如:从碘水中提取碘 2、主要操作步骤: 检漏、装液、振荡(放气)、静置、分液 回顾 3、注意事项 ①萃取后再进行分液操作 ②萃取剂的要求: 与原溶剂互不相溶;溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大的多;且易挥发。 ③分液时打开上面的活塞,下层的液 体从下口流出,上层液体从上面倒出。 ④萃取分液后得到的仍是混合液,一般需蒸馏进一步分离。 回顾 蒸馏、分馏 1、适用范围 分离沸点不同的互溶液态物质。 主要仪器名称 回顾 2、注意事项 ①温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口。 ②加沸石(碎瓷片)防止暴沸。 ③先开冷凝水再加热。 ④冷凝水下进上出使冷凝充分。 ⑤溶液不可蒸干。 3、物质分离、提纯的方法 ⑴、固—固混合分离型 ⑵、固—液混合分离型 过滤:分离不溶性固体与液体 (P3 检索咨询) 蒸发、结晶(重结晶) 部分溶: 过滤 全溶解: ②溶解 灼烧、升华、热分解法 ①加热: ⑶、液—液混合分离型 ⑷、气—气混合分离型 洗气 (P3 检索咨询) 互不溶: 互相溶: 分液 蒸馏(分馏) 萃取 ⑸、胶体样品 渗析:分离胶体和溶液 盐析:用于获取肥皂及蛋白质的分离提纯 3、物质分离、提纯的方法 主要成分 蛋白质、糖类、脂肪、纤维素、褐藻胶、甘露醇、维生素、有机碘化物等有机物。 氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、碘化钠等无机盐。 次要成分 海带的成分 资料 设计从海带中提取碘的实验方案 活动探究 可使用某些氧化剂(如H2O2、新制氯水)将I-氧化为I2,然后检验I2的存在,并分离I2,有关反应的离子方程式为: 2I- + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O 2I- + Cl2 = 2Cl- + I2 知识预备 1、海带中存在的大部分是碘离子,如何让I-→I2? 用CCl4萃取并分液来分离出I2。 2、如何检验I2? 可使用淀粉溶液检验I2 3、如何把碘从混合液中分离出来? 二、海带中碘的提取实验 1、实验原理 2I- + 2H+ + H2O2 = I2 + 2H2O 2I- + Cl2 = I2 + 2Cl- 2、实验流程: 称取样品 灼烧灰化 溶解过滤 氧化 检验 萃取分液 操作要点:在通风处加热灼烧干海带,待海带完全灰化后,冷却,再将灰分转移到小烧杯中。 灼烧、灰化 1、灼烧的作用是什么? 将干海带高温灼烧,使有机物转化为CO2和H2O,呈气态逸散。 坩埚、坩埚钳、三角架、泥三角、酒精灯、玻璃棒 2、灼烧海带时用到哪些仪器? 实验现象:整个过程大约需要5-6分钟,干海带逐渐变的更干燥、卷曲,最后变成黑色粉末或细小颗粒。期间还会产生大量白烟,并伴有焦糊味。 坩埚要倾斜加热 实验注意事项: 应在通风处加热灼烧,或使用通风设备去除白烟和难闻的气味。 应边加热边搅拌,用坩埚钳夹持坩埚,玻璃棒小心搅拌,使海带均匀受热,加快灰化的速度。 移动坩埚必须使用坩埚钳,避免烫伤。 灼烧完毕,应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却,不可直接放在冷的实验台上,防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。 水浸时常常要将悬浊液煮沸2-3min,目的是什么? 加快碘化物在水中的溶解,以使灰烬中的I-尽可能多的进入溶液。 溶解、过滤 实验现象: 煮沸时固体未见明显溶解,过滤后得到淡黄色的清亮溶液。 操作要点:向小烧杯中加入约15mL蒸馏水,煮沸2-3min,过滤,并用约1mL蒸馏水洗涤沉淀得滤液。 实验注意事项: 应隔着石棉网加热小烧杯中的混合物。 加热过程中应不断搅拌,加快溶解,同时防止液体受热不均而溅出。 过滤操作应注意“一贴、二低、三靠” 。
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