分析化学实验讲义╱第3章.doc

第三章 分析化学实验基础知识 3.1 试样的采集、分解和制备 分析化学实验的结果能否为生产、科研提供可靠的分析数据，直接取决于试样有无代表性，要从大量的被测物质中采取能代表整批物质的小样，必须掌握适当的技术，遵守一定的规则，必须采用合理的采样及制备试样的方法。 3.1.1 试样的采集和制备 1．土壤样品的采集和制备 （1）污染土壤样品的采集 ① 采样点的布设。由于土壤本身分布不均匀，应多点采样并均匀混合成为具有代表性土壤样品。在同一采样分析单位里，如面积不太大，在1000～1500平方米以内，可在不同方位上选择5～10个具有代表性的采样点，点的分布应尽量照顾土壤的全面情况，不可太集中，也不能选在采样区的边或某特殊的点（如堆肥旁）等。 ② 采样的深度。如果只是一般了解土壤污染情况，采样深度只需取15厘米左右的耕层土壤和耕层以下15～20厘米的土样，如果要了解土壤污染深度，则应按土壤剖面层分层取样。 ③ 采样量。由于测定所需的土样是多点混合而成的，取样量往往较大，而实际供分析的土样不需要太多。具体需要量视分析项目而定，一般要求1公斤。因此，对多点采集的土壤，可反复按四分法缩分，最后留下所需的土样量。 （2）土壤本底值测定的样品采集 样点选择应包括主要类型土壤，并远离污染源，同一类型土壤应有3～5个以上的采样点。其次，要注意与污染土壤采样不同之处是同一点并不强调采集多点混合样，而是选取植物发育典型、具代表性的土壤样品。采集深度为一米以内的表土和心土。 （3）土壤样品的制备 ① 土样的风干。除了测定挥发性的酚、氰化物等不稳定组分需要用新鲜土样外，多数项目的样品需经风干，风干后的样品容易混合均匀。风干的方法是将采得的土样全部倒在塑料薄膜上，压碎土块，除去植物根、茎、叶等杂物，铺成薄层，在室温下经常翻动，充分风干。要防止阳光直射和灰尘落入。 ② 磨碎与过筛。风干后的土样，用有机玻璃棒碾碎后，通过2 mm孔径尼龙筛，以除去砂砾和生物残体。筛下样品反复按四份法缩分，留下足够供分析用的数量，再用玛瑙研钵磨细，通过100目尼龙筛，混匀装瓶备用。制备样品时，必须避免样品受污染。 2. 生物样品的采集与制备 （1）植物样品的采集和制备 ① 采样的一般原则 代表性：选择一定数量的能代表大多数情况的植物株作为样品。采集时，不要选择田埂、地边及离田埂地边2 m范围以内的样品。 典型性：采样部位要能反应所要了解的情况，不能将植株各部位任意混合。 适时性：根据研究需要，在植物不同生长发育阶段，定期采样，以便了解污染物的影响情况。 ② 采样量 将样品处理后能满足分析之用。一般要求样品干重1 kg，如用新鲜样品，以含水80%～90%计，则需5 kg。 ③ 采样方法 常以梅花形布点或在小区平行前进以交叉间隔方式布点，采5～10个试样混合成一个代表样品，按要求采集植株的根、茎、叶、果等不同部位。采集根部时，尽量保持根部的完整。用清水洗四次，不准浸泡，洗后用纱布擦干，水生植物应全株采集。 ④ 样品制备的方法 新鲜样品的制备： 测定植物中易变化的酚、氰、亚硝酸等污染物，以及瓜果蔬菜样品，宜用鲜样分析。其制备方法：样品经洗净擦干，切碎混匀后，称取100 g放入电动捣碎机的捣碎杯中，加同量蒸馏水，打碎1～2分钟，使成浆状。含纤维较多的样品，可用不锈钢刀或剪刀切成小碎块混匀供分析用。 风干样品的制备： 干样分析的样品，应尽快洗净风干或放在40～60℃鼓风干燥箱中烘干，以免发霉腐烂。样品干燥后，去除灰尘杂物，将其剪碎，电动磨碎机粉碎和过筛（通过1 mm或0.25 mm的筛孔），处理后的样品储存在磨口玻璃广口瓶中备用。 （2）动物样品的收集和制备 ① 血液：用注射器抽一定量血液，有时加入抗凝剂（如二溴酸盐），摇匀后即可。 ② 毛发：采样后，用中性洗涤剂处理，去离子水冲洗，再用乙醚或丙酮等洗涤，在室温下充分干燥后装瓶备用。 ③ 肉类：将待测部分放在搅拌器搅拌均匀，然后取一定的匀浆作为分析用。若测定有机污染物，样品要磨碎，并用有机溶剂浸取；若分析无机物，则样品需进行灰化，并溶解无机残渣，供分析用。 3. 其他固体试样的采集与制备 对地质样品以及矿样可采取多点、多层次的方法取样，即根据试样分布面积的大小，按一定距离和不同的地层深度采取。磨碎后，按四分法缩分，直到所需的量。 对制成的产品或商品，可按不同批号分别进行，对同一批号的产品，采样次数可按下式决定： (3-1) 式中，N代表被测物的数目（件、袋、包、箱等），取好后，充分混匀即可。 对金属片或丝状试样，剪一部分即可进行分析。但对钢锭和铸铁，由于表面与内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样，表面和内部组成是不很均匀的，应用钢钻钻取不同部位深度的碎屑混合。 4. 水样的采集