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校园以比赛为抓手
前 言
本标准按照GB/T1.1-2009 的规则起草。
本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC 203)
光纤用四氯化锗化学分析方法
铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、
铁、镁、铟和砷的测定
电感耦合等离子体质谱法
1 范围
本标准规定了用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定光纤用四氯化锗中铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟、砷等痕量元素含量的方法。
本标准适用于光纤用四氯化锗中铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟、砷等含量的测定。
各元素测定范围见表1.
表1
元素 测定范围(质量分数W/%) Cu 0.000000001-0.000002 Mn 0.000000001-0.000002 Cr 0.000000001-0.0000002 Co 0.0000000005-0.000002 Ni 0.000000001-0.000002 V 0.000000001-0.000002 Zn 0.000000001-0.000002 Pb 0.0000000005-0.0000002 Fe 0.000000001-0.000002 Mg 0.000000001-0.000002 In 0.0000000005-0.0000002 As 0.000000001-0.000002
2 方法提要
试料在加热条件下,主体四氯化锗被挥发,用硝酸除掉残渣中的有机物,用电感耦合等离子体质谱法直接测定Cu、Mn、Cr、Co、Ni、V、Zn、Pb、Fe 、Mg、In、As。
试剂与材料
去离子水,电阻率不小于15MΩ·cm。
硝酸:BV3级。
盐酸: BV3级。
3.4 硝酸(1+1):由3.2配置。
3.5 各待测杂质元素和内标铑的标准贮存溶液(标准溶液的配置按GB/T602进行),杂质元素的浓度为0.1μg/ml,内标铑的浓度为1μg/ml。
仪器及设备
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)
分析步骤
试样
吸取 20ml试料
测定数量
独立地进行两份试样的测定,取其平均值
空白试验
随同试样做两份空白试验
测定
样品中杂质元素的预富集
取20ml四氯化锗试样于石英坩埚中,并将坩埚放入蒸发器内,用红外灯辐射加热到70℃,当样品挥发近干时,温度提高到110℃,直到完全蒸干.加3ml盐酸,若含有机物,则滴加几滴硝酸,加热将有机物除掉。滴加1:1硝酸(3.4)×100% …………………………(1)
式中:Wx-分别为 铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟、砷的质量分数, %
m1-工作曲线上查得空白试验的杂质元素的浓度, ng/mL
m2-工作曲线上查得试料中杂质元素的浓度, ng/mL
V1-测定溶液的体积, mL
V2-量取试样的体积, mL
ρ─ 四氯化锗的密度,1.874g/ml
精密度(待补充数据)
重复性
本方法测定的相对标准偏差不大于30% 。
7.2 再现性
附录A
(资料性附录)
电感耦合等离子体质谱仪测定条件
A.1 电感耦合等离子体质谱仪参数
A.2 使用的接口规格
A.3 测量方式
GB/T 3501—××××
GB/T 3501—××××
2
I
YS/T XXXX—XXXX
2
I
4
1
ICS
H
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T XXXX—XXXX
光纤用四氯化锗化学分析方法
铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、
铁、镁、铟和砷的测定
电感耦合等离子体质谱法
High Pure Germanium tetrachloride-Determination of copper,
manganese,chrome,cobalt,nickel,vanadium, zinc,lead,
iron,Magnesium,indium and arsenic content-Inductively
Coupled plasma mass spectrometric method
(讨论稿)
××××-××-××发布
××××-××-××实施
中华人民共和国国家发展与改革委员会 发布
YS
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