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前 言 本标准按照GB/T1.1-2009 的规则起草。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC 203）  光纤用四氯化锗化学分析方法 铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、 铁、镁、铟和砷的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定光纤用四氯化锗中铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟、砷等痕量元素含量的方法。 本标准适用于光纤用四氯化锗中铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟、砷等含量的测定。 各元素测定范围见表1. 表1 元素 测定范围（质量分数W／％） Cu 0.000000001-0.000002 Mn 0.000000001-0.000002 Cr 0.000000001-0.0000002 Co 0.0000000005-0.000002 Ni 0.000000001-0.000002 V 0.000000001-0.000002 Zn 0.000000001-0.000002 Pb 0.0000000005-0.0000002 Fe 0.000000001-0.000002 Mg 0.000000001-0.000002 In 0.0000000005-0.0000002 As 0.000000001-0.000002 2 方法提要 试料在加热条件下，主体四氯化锗被挥发，用硝酸除掉残渣中的有机物，用电感耦合等离子体质谱法直接测定Cu、Mn、Cr、Co、Ni、V、Zn、Pb、Fe 、Mg、In、As。 试剂与材料 去离子水，电阻率不小于15MΩ·cm。 硝酸:BV3级。 盐酸: BV3级。 3.4 硝酸（1+1）：由3.2配置。 3.5 各待测杂质元素和内标铑的标准贮存溶液(标准溶液的配置按GB/T602进行)，杂质元素的浓度为0.1μg/ml，内标铑的浓度为1μg/ml。 仪器及设备 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） 分析步骤 试样 吸取 20ml试料 测定数量 独立地进行两份试样的测定，取其平均值 空白试验 随同试样做两份空白试验 测定 样品中杂质元素的预富集 取20ml四氯化锗试样于石英坩埚中，并将坩埚放入蒸发器内，用红外灯辐射加热到70℃，当样品挥发近干时，温度提高到110℃，直到完全蒸干.加3ml盐酸,若含有机物，则滴加几滴硝酸,加热将有机物除掉。滴加1：1硝酸（3.4）×100% …………………………（1） 式中：Wx－分别为 铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、铁、镁、铟、砷的质量分数， ％ m1－工作曲线上查得空白试验的杂质元素的浓度， ng/mL m2－工作曲线上查得试料中杂质元素的浓度， ng/mL V1－测定溶液的体积， mL V2－量取试样的体积， mL ρ─ 四氯化锗的密度，1.874g/ml 精密度（待补充数据） 重复性 本方法测定的相对标准偏差不大于30% 。 7.2 再现性 附录A （资料性附录） 电感耦合等离子体质谱仪测定条件 A.1 电感耦合等离子体质谱仪参数 A.2 使用的接口规格 A．3 测量方式  GB/T 3501—×××× GB/T 3501—×××× 2 I YS/T XXXX—XXXX 2 I 4 1 ICS H 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T XXXX—XXXX 光纤用四氯化锗化学分析方法 铜、锰、铬、钴、镍、钒、锌、铅、 铁、镁、铟和砷的测定 电感耦合等离子体质谱法 High Pure Germanium tetrachloride-Determination of copper, manganese,chrome,cobalt,nickel,vanadium, zinc,lead, iron,Magnesium,indium and arsenic content-Inductively Coupled plasma mass spectrometric method （讨论稿） ××××-××-××发布 ××××-××-××实施 中华人民共和国国家发展与改革委员会 发布 YS