甲醇分析操作规程.docVIP

第四章甲醇分析 一 甲醇产品技术标准 1 适用范围与引用标准本规程引GB338-2004，用于以煤、焦油、天然气、轻油、重油为原料合成的工业甲醇。2 指标 2.1 工业用甲醇为无异臭味，无色透明液体，无可见杂质。 2.2 工业用甲醇应符合表中所示的技术要求。中华人民共和国国家标准工业甲醇（GB338-2004）项目 指标 优等品 一等品 合格品 色度/Hazen单位（钼—钴色号） ≤ 5 10 密度（20℃），g/0.791～0.792 0.791～0.793 沸程（0℃，101325Pa64.0～65.5℃包括64.6±0.1℃）℃ ≤ 0.8 1.0 1.5 高锰酸钾试验，min ≥ 50 30 20 水混溶性试验 通过试验（1+3） 通过试验（1+9） — 水的质量分数，% ≤ 0.10 0.15 — 酸的质量分数（以HCOOH计），% ≤碱的质量分数（以NH3计），% ≤0.0015 0.0030 0.0050 0.0002 0.0008 0.0015 羰基化合物含量（以HCHO计），% ≤ 0.002 0.005 0.010 蒸发残渣量，% ≤ 0.001 0.003 0.005 硫酸洗涤试验/ Hazen单位（钼—钴色号）≤ 50 — 乙醇的质量分数，% 供需双方协商 — 1 色度的测定 引用标准：GB/T3143 1.1 分析原理 试样的颜色与标准铂－钴比色液的颜色目测比较，并以Hazen（铂－钴）颜色单位表示结果。 Hazen（铂－钴）颜色单位即：每升溶液1mg铂及2六水合氯化钴的颜色。 1.2 仪器 1.2.1 分光光度计1.2.2 纳氏比色管：50或100，在底部以上100处有刻度标记。 1.2.3 比色管架：一般比色管架底部衬白色底板，底部也可安有反光镜，以提高观察颜色的效果。 1.3 试剂 1.3.1 六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)：分析纯。 1.3.2 盐酸：分析纯1.3.3 氯铂酸(H2PtCl6)：分析纯。 1.3.4 氯铂酸钾(K2PtCl6)：分析纯。 1.4 准备工作 1.4.1 标准铂－钴对比溶液的配制在10个500mL及14个250mL的两组容量瓶中，分别加入如表所示的标准比色母液，用蒸馏水稀释到刻线并混匀。500mL容量瓶 250mL容量瓶 标准比色母液的体积 相应颜色 标准比色母液的体积 相应颜色 mL Hazen单位铂-钴号 mL Hazen单位铂-钴号 30 60 5 5 35 70 10 10 40 80 15 15 45 90 20 20 50 100 25 25 62.5 125 30 30 75 150 35 35 87.5 175 40 40 100 200 45 45 125 250 50 50 150 300 175 350 200 400 225 450 1.4.3 贮存 稀释溶液放入带塞棕色玻璃瓶中，置于暗处，可以保存1个月，但最好用新鲜配制的。 1.5 试验步骤 1.5.1 向一支纳氏比色管中注入一定量的试样，使注满到刻线处，同样向另一支纳氏比色管中注入具有类似颜色的标准铂-钴对比溶液注满到刻线处。 1.5.2 比较试样与标准铂－钴对比溶液的颜色，比色时在日光或日光灯照射下，正对白色背景，从上往下观察，避免侧面观察，提出接近的颜色。 1.6 结果报告 试样的颜色以最接近于试样的标准铂-钴对比溶液的Hazen（铂－钴）颜色单位表示。如果试样的颜色与任何标准铂-钴对比溶液不相符合，则根据可能估计一个接近的铂－钴色号，并描述观察到的颜色。 2.1 分析原理 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。 2.2 仪器 2.2.1 密度计：分刻度为0.001g/cm32.2.2 恒温水浴：温度控制在20±0.1）℃。 2.3 操作步骤 2.3.1 在恒温（20℃）下的测定 将待测试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于20℃的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2～3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20℃试样的密度。 2.3.2 在常温下的测定 将待测试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，然后把清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与