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硫化物测定作业指导书 1、污染因子简要分析及相关排放标准 1.1、简要分析 水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可容性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气、产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标。 1.2、环境质量标准和污水综合排放标准 1.2.1、硫化物地表水环境质量标准（GB3838-2002） 单位：mg/L 类别 Ⅰ类 Ⅱ类 Ⅲ类 Ⅳ类 Ⅴ类 标准值 ≤0.05 ≤0.1 ≤0.2 ≤0.5 ≤1.0 1.2.2、硫化物农田灌溉水质标准（GB5084-92） 单位：mg/L 作物分类 水作 旱作 蔬菜 标准值 ≤1.0 1.2.3、硫化物渔业水质标准（GB11607-89） 单位：mg/L 标准值 ≤0.2 1.2.4、硫化物污水综合排放标准（GB8978-1996） （1997年12月31日之前建设的单位） 单位：mg/L 适用范围 一级标准 二级标准 三级标准 一切排污单位 1.0 1.0 2.0 1.2.5、硫化物污水综合排放标准（GB8978-1996） （1998年1月1日之后建设的单位） 单位：mg/L 适用范围 一级标准 二级标准 三级标准 一切排污单位 1.0 1.0 1.0 2、分析方法 2.1、方法名称、标准号及适用范围 方法名称：《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》 方法标准号： GB/T16489-1996 方法适用范围： 本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。 方法名称：《水质 硫化物的测定 碘量法》 方法标准号：HJ/T60-2000 方法适用范围：本方法适用于测定水和废水中的硫化物 2.2、仪器 酸化——吹气——吸收装置 分光光度计（对于亚甲基蓝分光光度法） 3、站内质量控制要求 3.1、平行样测定20%：合格为小于0.05 mg/L时，绝对允差0.01 mg/L； 大于0.05 mg/L以上时，相对允差20%。 3.2、加标回收检查10%：地表水合格标准为回收率90~110%；工业废水合格标准为回收率70~120%。 3.3、随样品进行上半年一次带标、下半年一次带标。每年进行一次标准样品考核。 3.4、当自加标回收率不能满足方法给出范围时，标准曲线的测定应进行曝气。对相关系数的要求可适当放宽。 3.5、数据报告有效位数最多保留3位。 3.6、对于亚甲基蓝分光光度法，试料体积为200ml、使用光程为1cm的比色皿时，方法的检出限为0.005 mg/L，测定上限为0.700 mg/L。 3.7、对于碘量法，试料体积为200ml，用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，方法的检出限为0.40 mg/L。 3.8、对于亚甲基蓝分光光度法，校准曲线的斜率范围为0.00649~0.00674，实际分析斜率范围为0.00640~0.00714；校准曲线的截距范围为-0.005~+0.005，若超出此范围则需经t检验合格后，方可作零处理；方法的空白值低于检出限。 4、操作步骤 4.1、亚甲基蓝分光光度法 详见《水和废水监测分析方法》第四版P139 4.2、碘量法 详见《水和废水监测分析方法》第四版P133 5、注意事项 5.1、吹气速度影响测定结果，流速不宜过快或过慢。 5.2、注意载气质量，这可通过空白试验和回收率测定来检查。 5.3、应注意磷酸质量。当磷酸中含氧化性物质时，可是测定结果偏低。 5.4、水样中硫化物浓度波动较大，为此，可先按下述程序进行定性试验：分取25~50ml混匀并已固定的水样，置于150ml锥形瓶中，加水至50ml，加1+1硫酸2ml及数粒玻璃珠，立即在瓶口覆盖滤纸，并用橡皮筋扎紧。在滤纸中央滴加10%（m/v）乙酸铅溶液1滴，置电热板上加热至沸，取下锥形瓶。冷却后，取下滤纸，查看朝液面的斑点是呈淡棕色还是呈黑褐色，从而判断水样中含硫化物的大致含量，以确定水样取用量。 5.5、显色时，加入的两种试剂均含硫酸，应沿管壁徐徐加入，并加塞混匀，避免硫化氢溢出而损失。 5.6、绘制校准曲线时，向反应瓶中加入的水量应与测定水样时的加入量相同。 5.7、碘法量时，当加入碘液和盐酸后，溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄棕色止。空白试验亦应加入相同量的碘标准溶液。 5.8、干扰及