硫酸盐化速率的测定作业指导书.docVIP

硫酸盐化速率测定作业指导书 1、含义及有关质量或排放标准 1.1、含义 硫酸(H2SO4)为无色油状液体,分子量98.07。放在空气中迅速吸水，相对密度1.834，熔点10.49℃，沸点338℃，在340℃时分解。大气中硫酸雾或硫酸盐是由一次污染物SO2被氧化形成SO3，再遇水蒸气而形成的。由于采样时间长，硫酸盐化速率的测定结果能较好的反映空气中含硫污染物(主要是二氧化硫)的污染状况和污染趋势。 1.2、目前国家未规定硫酸盐化速率的有关标准 2、分析方法 碱片-重量法 方法出处：《空气和废气监测分析方法》 （第四版） 2.1、试剂： 2.1.1、30%(m/V)碳酸钾溶液：称取75g无水碳酸钾，溶解于水，加甘油7.0ml，用水稀释至250ml ，贮于具橡皮塞的细口瓶中。 2.1.2、盐酸溶液C（HCl）=0.4mol/L：量取浓盐酸33 ml，用水稀释至1000 ml。 2.1.3、10%(m/V)氯化钡溶液。 2.1.4、1.0%(m/V)硝酸银溶液。 2.1.5、EDTA-氨溶液：称取7.0g Na2 -EDTA，溶解于水，加氨水5.0ml，稀释至1000ml。 2.1.6、（1+4）盐酸溶液。 2.2、环境条件： 采样点不要接近烟囱等含硫气体污染源，并尽量避免受人的干扰。采样高度为5～10m，如放置屋顶上，应距离屋顶1～1.5m，放置时间30±2日。 2.3、采样：碱片采样法 2.3.1、碱片的制备：将玻璃纤维滤膜剪成直径7.0cm的圆片，毛面向上，平放在150ml烧杯口上。用刻度吸管均匀滴加30%碳酸钾溶液1.0ml于每片滤膜上，使溶液在滤膜上扩散直径为5cm。滤膜在60℃烘干，贮于干燥器内备用。 2.3.1、放样：将碱片毛面向外放入塑料皿，用塑料垫圈压好边缘，装在塑料袋中携至采样现场，使滤膜面向下固定在塑料皿支架上。 3、分析步骤 3.1、沿塑料垫圈内缘，用锋利小刀刻下直径为5.0cm的样品膜，置于150 ml烧杯中，斜靠在玻璃棒上，盖上表面皿，小心地从烧杯嘴处滴0.4mol/L盐酸溶液约20ml。待二氧化碳完全逸出后，将碱片捣碎，加热至近沸2～3分钟。 3.2、用少量水冲洗表面皿，用中速定量滤纸将样品溶液滤入150 ml烧杯中，过滤时只倾出上层清液，尽量不让碎碱片进入漏斗。用温水以倾注法洗涤碱片残渣数次，滤液和洗涤液共60～100ml。 3.3、将滤液加热（不得沸腾）浓缩至40ml（采暖期二氧化硫浓度高时，体积可为60～80ml）。 3.4、在加热条件下，搅拌并逐滴加入10%氯化钡溶液1ml（18～20滴），开始时要快搅慢滴，以获得颗粒粗大的硫酸钡沉淀。待硫酸钡沉降后，在上层清液中加1～2滴氯化钡溶液，检查沉淀是否完全。加热陈化30min，搅拌数次，冷却，放置2小时（或过夜）后过滤。 3.5、将硫酸钡沉淀滤入已恒重的G4玻璃砂芯坩埚中，抽气过滤，用温水洗涤并将沉淀转入坩埚。洗涤液总体积控制在60～80ml，避免沉淀溶解损失。 3.6、坩埚放入105～110℃烘箱中烘1.5h，在干燥器中冷却40min，称重，再烘0.5h，冷却，称至恒重（两次重量之差不超过0.4mg）。 3.7、将2～3片保存在干燥器中的空白碱片，按同法操作，测出空白值（mg）。 4、注意事项 4.1、制备碱片时，滴加碳酸钾溶液应保证滤膜浸渍均匀，不得出现空白。 4.2、坩埚恒重时各称量、冷却时间及坩埚排列顺序要保持一致。 4.3、用过的玻璃砂芯坩埚应及时用水冲出其中的沉淀，用温热的EDTA-氨溶液浸洗后，再用（1+4）盐酸溶液浸洗，用水抽滤，仔细洗净，烘干备用。 4.4、采样支架及设备，在保证基本尺寸合乎要求的条件下，固定塑料皿的方法可根据具体情况自行设计和加工。 编制：郁齐燕 日 期：2005.2 审核：夏吉梅 日 期：2005.2 批准：郁齐燕 日 期：2005.2 修订记录： 1 南京市江宁区环境监测站作业指导书 文件编号：QW-Q-09-2005 名称：硫酸盐化速率测定作业指导书 第 2 页 共 3页