松节油中提取_蒎烯与_蒎烯的分离研究.docx

松节油中提取α2蒎烯与β2蒎烯的分离研究3栾国颜阎丽萍高维平(化学工程系)摘要介绍了一种从松节油中提取α2蒎烯与β2蒎烯的新型分离工艺,并对工艺条件进行了优化研究,确定了最佳工艺条件1关键词松节油;分离;蒎烯;共沸蒸馏中国分类号TQ02813引言0松节油是世界上产量最大的一种天然精油,年产量约30万吨,我国年产松节油约6万吨,居世界第二位1松节油的主要成分是α2蒎烯和β2蒎烯,除此之外,还含有少量的莰烯、苎烯、双戊烯、松油烯等萜烯和倍半萜烯〔1,2〕1α2蒎烯和β2蒎烯是香料工业的重要原料,纯度很高的β2蒎烯价格不亚于黄金价〔3〕1我国松节油主要用于生产油漆溶剂、樟脑、冰片、选矿油等,从70年代起部分作香料的原料加以利用,但处理量小,尚有1万吨的积压1因此,充分利用我国丰富的松节油资源,开发更多的香料品种,是势在必行的1从松节油中分离提取α2蒎烯和β2蒎烯,国外使用的工业化方法是采用传统的精馏法1以设备技术先进的英国BBA公司和美国的Glidden公司为例,均是采用一百多层理论板的高效精馏塔进行分离的,这样高的塔必须配备电脑和高级自动化仪表控制,才能保证精馏过程的正常运行1这种传统的精馏方法,存在设备复杂、操作困难、投资和管理费用大、能耗大、单位时间内的产量不高等缺点,不适合一些中、小企业采用1国内目前采用的分离方法是理论板为55～67层的重复精馏法〔3,4〕,该法存料利用率低,效果不理想1本研究开发一种新型分离工艺,利用理论板数仅为24～30(精馏柱为018m长三角填料柱)层的间歇精馏塔,分两步的简便分离过程,即可提取纯度较高的α2蒎烯和β2蒎烯1实验还对工艺条件进行了优化研究1该分离工艺不仅目的产品质量好,分离要求的条件也极易满足,很适合一些小厂生产1收稿日期:1997—10—07第一作者:男,1964年生,研究生,讲师3参加实验工作的还有93级毕业生周广喜、恭孝梅、金英虎—11—实验部分11.1实验原理及工艺过程传统的蒸馏是以溶液中各组分的挥发度不同作为分离的依据,之所以分离松节油困难,是因为α2蒎烯和β2蒎烯属同分异构体,沸点差小,挥发度接近,利用普通精馏法很难以较小的理论板数使之分开1本工艺采用特殊的精馏方式,即添加第三组分,使之与原组分形成恒沸物的共沸精馏法,人为地进行“非理想化”处理,使该体系的汽液平衡时的汽液热力学曲面间距扩大,达到有利分离的目的1实验用松节油为某厂生产中的副产物,含杂质成分较多、酸性较强1本实验根据原料特点采用双塔工艺11.1.1初馏首先对原料松节油进行初馏1主要除去比β2蒎烯更重的组分,从塔顶获得α2蒎烯和β2蒎烯的混合物1为了提高拔出率及减少高温蒸馏造成的副产物增加,初馏过程采用了减压操作11.1.2共沸精馏初馏获得α2蒎烯和β2蒎烯的混合物作为共沸塔的原料,按一定比例添加第三组分ENL1同样,采用减压蒸馏1从塔顶获得α2蒎烯的恒沸物;塔底获得β2蒎烯的恒沸物1然后经分层、水洗等处理即可得到产品α2蒎烯和β2蒎烯11.2实验仪器和材料11TDGC221型接触调压器21东风牌KDM型连续可调控温电热套31CS501型超级恒温器41ZWA2J型阿贝折光仪51SHZ2C循环水多用真空泵61夹套式填料精馏塔(自制)7110121型干燥箱81SC27气相色谱仪1.3实验装置实验装置见图111.4实验步骤1.4.1松节油初馏91台式自动平衡记录仪101CDMC21B色谱数据处理机111其它仪器温度计:200℃,300℃四口烧瓶:1000mL量筒:100mL分液漏斗:250mL烧杯:800mL,600mL,400mL,200mL(1)(2)(3)(4)(5)按图1的装置图组装仪器1加料1用烧杯量取约600mL松节油加入四口烧瓶,放几粒沸石,旋紧塞子1加热1打开电源开关,调节电热套及调压器电压,控制釜温及加热套温度1抽真空1打开循环水式多用真空泵,通过放空阀调节真空度1塔顶出现蒸汽时,通冷凝水,并根据蒸汽量控制水流大小1—12—(6)全回流一段时间,待稳定后,通过回流量调节,控制塔顶温度85～130℃,从塔顶采出α2蒎烯和β2蒎烯的混合物,同时取样用色谱或折光仪分析其纯度1(7)当塔顶蒸汽量很少时,可以停止实验1(8)将电热套及调压器电压调至零伏,关掉电源,停真空泵和冷凝水1(9)抽取釜液,取样分析11.4.2共沸精馏(1)加料1用烧杯量取约400mL初馏液,按油剂比=5～12:1的比例加入ENL,投入几粒沸石,旋紧塞子1(2)加热1打开电源开关,调节电热套及调压器的电压,控制釜温及加热套的温度11.加热套;2.四口烧瓶;3.精馏柱;4.保温套管;5.调压器;6.冷凝器;7.温度计;8.接受器图1实验装置图(3)抽真空1开真空泵检查是否漏气,通过放空阀调节真空度1(4)塔顶出现蒸汽时,通冷凝水,并根据蒸汽