低温烧结高热导率氮化铝陶瓷及性能表征引言陶瓷是陶器和瓷器.docVIP

低温烧结高热导率氮化铝陶瓷及性能表征 一、引言 陶瓷是陶器和瓷器的总称。中国人早在约公元前8000－2000年（新石器时代）就发明了陶器。陶瓷材料大多是氧化物、氮化物、硼化物和碳化物等。常见的陶瓷材料有粘土、氧化铝、高岭土等。陶瓷材料一般硬度较高，但可塑性较差。除了在食器、装饰的使用上，在科学、技术的发展中亦扮演重要角色。功能陶瓷是一类颇具灵性的材料，它们或能感知光线，或能区分气味，或能储存信息因此，说它们多才多能一点都不过分它们在电、磁、声、光、热等方面具备的许多优异性能令其他材料难以企及，有的功能陶瓷材料还是一材多能呢！而这些性质的实现往往取决于其内部的电子状态或原子核结构，又称电子陶瓷。已在能源开发、电子技术、传感技术、激光技术、光电子技术、红外技术、生物技术、环境科学等方面有广泛应用。大名鼎鼎的超导陶瓷材料就是功能陶瓷的杰出代表。1987年美国科学家发现钇钡铜氧陶瓷在98K时具有超导性能，为超导材料的实用化开辟了道路，成为人类超导研究历程的重要里程碑。压电陶瓷在力的作用下表面就会带电，反之若给它通电它就会发生机械变形。电容器陶瓷能储存大量的电能，目前全世界每年生产的陶瓷电容器达百亿支，在计算机中完成记忆功能。而敏感陶瓷的电性能随湿、热、光、力等外界条件的变化而产生敏感效应：热敏陶瓷可感知微小的湿度变化，用于测温、控温；而气敏陶瓷制成的气敏元件能对易燃、易爆、有毒、有害气体进行监测、控制、报警和空气调节；而用光敏陶瓷制成的电阻器可用作光电控制，进行自动送料、自动曝光、和自动记数。磁性陶瓷是部分重要的信息记录材料。此外，还有半导体陶瓷、绝缘陶瓷、介电陶瓷、发光陶瓷、感光陶瓷、吸波陶瓷、激光用陶瓷、核燃料陶瓷、推进剂陶瓷、太阳能光转换陶瓷、贮能陶瓷、陶瓷固体电池、阻尼陶瓷、生物技术陶瓷、催化陶瓷、特种功能薄膜等，在自动控制、仪器仪表、电子、通讯、能源、交通、冶金、化工、精密机械、航空航天、国防等部门均发挥着重要作用。溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。Low-temperature CombustionSynthesis，简写为LCS）是相对于SHS 而提出的一种新型材料制备技术，该方法主要是以可溶性金属盐（主要是硝酸盐）和有机燃料（如尿素、柠檬酸、氨基乙酸等）作为反应物，金属硝酸盐在反应中充当氧化剂，有机燃料在反应中充当还原剂，反应物体系在一定温度下点燃引发剧烈的氧化-还原反应，一旦点燃，反应即由氧化-还原反应放出的热量维持自动进行，整个燃烧过程可在数分钟内结束，溢出大量气体，其产物为质地疏松、不结块、易粉碎的超细粉体。 本实验将以上两种工艺结合，具体工艺流程如下所示： 2、陶瓷的成型和烧结 将配料做成规定尺寸和形状，并具有一定机械强度的生坯。有干压成型、半干压成型、可塑成型、注浆成型法等、等静压法。随着温度升高，陶瓷坯体中具有比表面大，表面能较高的粉粒，力图向降低表面能的方向变化，不断进行物质迁移，晶界随之移动，气孔逐步排除，产生收缩，使坯体成为具有一定强度的致密的瓷体。烧结的推动力为表面能。烧结可分为有液相参加的烧结和纯固相烧结两类。烧结过程对陶瓷生产具有很重要的意义。为降低烧结温度，扩大烧成范围，通常加入一些添加物作助熔剂，形成少量液相，促进烧结。如添加少量二氧化硅促进钛酸钡陶瓷烧结；又如添加少量氧化镁、氧化钙、二氧化硅促进氧化铝陶瓷烧结。 五、实验内容及步骤 1、溶胶-凝胶低温燃烧工艺制备含Y2O3超细氮化铝粉体 （1）以硝酸铝作为铝源，葡萄糖作为碳源，硝酸钇作为助剂源，去离子水中，得到混合溶液；溶液在烘箱中130 ℃加热，随着溶剂的蒸发，得到淡黄色的凝胶体，继续加热，凝胶体突然沸腾、燃烧，最终得到黑棕色的泡沫状粉体；泡沫状粉体在真空碳管炉弱还原气氛中 ℃煅烧，得到混合均匀的Al2O3和C粉前驱体；前驱体在流通混合气体(N2-5%H2)中130 ℃、1400 ℃、1450 ℃和1500 ℃氮化；氮化后的粉体在普通电炉中700 ℃除碳，得到氮化铝粉体。氮化铝粉体Ф为15 mm的模具中压片，共压制4个小圆片； （2）排胶：将上述圆片置于马弗炉中，500 ℃保温60 mim排胶，升温速率为1 ℃/min； （3）烧结：将排胶过后的圆片置于石墨坩埚中，在真空碳管炉中分别于1650 ℃、1700 ℃、1750 ℃和1800 ℃保温2 h烧结，获得氮化铝陶瓷。 3、分析测试（具体仪器原理与操作说明见附件） （1）氮化铝粉体XRD测试； （2）氮化铝粉体激光粒度分析和SEM观察