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* 第六章 X射线物相分析 第一节 物相定性分析的特点和 荧光X射线分析简介 一、物相分析 X射线进行物相分析是鉴别待测样中由那些物相所组成，而不是一般化学成分分析。 材料中的物相组成采用X射线衍射分析方法十分有效。 在区分物质的同素异构时其它方法是无能为力的。 二、荧光分析简介 X射线荧光分析是用X射线进行成分分析。 1、原理 作用 测量? ? 定性成分分析 测量I? ? 定量成分分析 Z对应一定 ? ? 物质 产生荧光X射线 ? 足够能量的X光 ? 2、具体测定 3、特点 非破坏性、速度快、准确、操作方便、试样简单 即适应常量分析又能进行微量元素定量测定。 第二节 物相定性分析的原理及方法 晶体 特定的 结构参数 在一定? X光作用下 特有 衍射花样 多相物质衍射花样 ＝ 各相花样的机械叠加 与晶体物质独有 对应关系 待测物与各已知物衍射花样对比 定性分析！ 对比的信息即包括衍射几何又包含衍射强度 定性相分析＝简单对比 已知的标准衍射花样很重要 1938年哈那瓦特收集 摄取上千张已知物质 的衍射花样 1942年美国材料试验 协会整理出版了1300 张ASTM卡片 (The American Society for Testing Materials) 1969年起，美国材料实验协会 和英国、法国、加拿大等国有关协会 组成粉末衍射标准联合委员会收集出版 卡片命名PDF卡片 （The Powder Diffraction File) 到1985年已有卡片46000张，包括无机和有机化合物 一、卡片 1、1a, 1b, 1c为衍射花样的前反射区(2?90o)中选择的三根最强线条对应的面间距。1d为最大面间距。 2、2a, 2b, 2c, 2d为对应上述各线条以最强线作为100时的相对强度。 3、实验条件： Rad 辐射种类 ?：波长(?) Filter：滤波片 Dia：圆柱相机直径 Cut off：设备所能测得的最大面间距 Coll：光澜狹缝的宽度或圆孔的尺寸 I/I1：测量线条相对强度的方法 dcorr abs? 所测d值是否经过吸收校正。 4、物质的晶体学数据： sys：晶系 S.G：三维空间群符号 A0 b0 c0: 单胞在三个轴上的长度 A=a0/b0 C=c0/b0 轴比 ? ? ? ：晶胞轴间的夹角。 Z: 单位晶胞中化学式的数目。 5、物质光学和其它物理性质 ?? n?? ?? －折射率 Sign －光学性质 “＋”或“－” 2V－光轴间夹角 D：密度(用X射线法测量标以DX) Mp: 熔点 Color：颜色 6、试样来源、制备方式及化学分析数据 有时亦注明物质的升华点 (S.P) 分解温度 (D.T) 转变点 (T.P) 热处理等 7、物质的化学式及英文名称 (化学式＋数字及大写字母) 在化学式之后有数字表示单胞中原子数，英文字母表示布拉菲点阵类型： C－简单立方 B－体心立方 F－面心立方 T－简单四方 U－体心立方 R－简单菱形 H－简单六方 O－简单斜方 P －体心斜方 Q－底心斜方 S－面心斜方 M－简单斜方 N－底心单斜 Z－简单三斜 8、物质的矿物学名称或普通名称 本栏中若有“?”表示卡片数据高度可靠。 “O” 则表明其可靠程度较低。 无号者表示一般。 若有文字“i”者表示已指标化及估计强度，不如“?”可靠 若有文字“c”者表示衍射数据来自计算。 9、晶面间距、相对强度及米勒指数 10、为卡片序号 为 ×－×××× 前面表示卡片组号 之后数字表示卡片组在组内的顺序号。 11、各栏中“Ref ” 均指该栏数据的来源。 二、索引 索引分为“有机”和“无机”两类；每类又分为字母索引和数字索引两种。 (一)、字母索引 根据物质英文名称第一个字母，按字母的顺序排列而成。每一物质占一横行依次列有： 英文名称、化学式、三强线面间距da、卡片顺序号 优点：想检索已知相或可能物相的衍射数据，只需知道它们的英文名称便可应用字母索引。 (二)、数字索引 (Hanawalt Method) 当待测样中的物相或组成元素完全未知时，应采用此索引，其形式为，每种物质的数据在索引中占一横行。依次列有：八强线晶面间距和相对强度、化学式、卡片编号、参比强度 (I / Ic)。如： ?2.09x 2.559 1.608 3.488 1.375 1.745 2.384 1.403 Al2O3 10-173