hplc-elsd法同时测定天丹通络片中胆酸和猪去氧胆酸的含量.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC-ELSD法同时测定天丹通络片中胆酸和猪去氧胆酸的含量 湖南省麻阳县市场和质量监督管理局 419400 【摘 要】目的 建立测定天丹通络片中胆酸和猪去氧胆酸含量的HPLC-ELSD法。方法 采用HPLC-ELSD法，色谱柱：Shim-Pack VP-ODS柱，流动相：甲醇-1%冰醋酸溶液（75：25），检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度为80℃，空气流速为2.0mLmiddot;min-1。结果 胆酸进样量在2.2516mu;g～22.516mu;g范围内线性关系良好，r=0.99959，平均加样回收率为99.30%，RSD为0.77%（n=9）；猪去氧胆酸进样量在2.0338mu;g～20.338mu;g范围内线性关系良好，r=0.99994，平均加样回收率为99.21%，RSD为0.64%（n=9）。结论 本法操作简便，重复性好，分析结果准确，为天丹通络片质量标准的完善提供依据。 【关键词】高效液相色谱-蒸发光散射检测器；天丹通络片；胆酸、猪去氧胆酸；含量测定 Abstract：Objective To establish an HPLC-ELSD method for the determination of the Contents of Cholic acid and hyodeoxycholic acid in Tiandantongluo table.Methods The chromatographic separation was performed on a Shim-Pack VP-ODS with ELSD.The mobile phase consisted of methanol - 1% glacial acetic acid（70：30）.The temperature of the drift tube of the light scattering detector was set at 80℃and the flow rate of the gas was at 2.0mLmiddot;min-1.Results The linear range of cholalic acid was 2.2516mu;g～22.516mu;g with the average recovery of 99.30%（RSD=0.77%，n=9），and that of chlorogenic acid was 2.0338mu;g～20.338mu;g with the average recovery of 99.21%（RSD=0.64%，n=9）.Conclusion The mothod is specific，accurate and reproducible，and it can be used for the quality control. Key words：HPLC-ELSD；Tiandantongluo table；Cholic acid；hyodeoxycholic acid；Content determination 天丹通络片是由川芎、豨签草、丹参、人工牛黄等十味药组成的制剂。具有活血通络，熄风化痰的功效。用于中风中经络，风痰瘀血痹阻脉络证。由于人工牛黄中胆酸、猪去氧胆酸为本方主要的药理活性成分之一，故本试验采用高效液相色谱-蒸发光散射器（HPLC-ELSD）法同时测定天丹通络片中胆酸和猪去氧胆酸的含量，样品不需要特殊处理，具有简便、准确、无干扰的特点。 1 仪器与试药 美国Waters 公司（Waters 2424ELS Detector检测器）；电子天平AUW-220D（日本岛津，d=0.01mg）；移液枪（Dragon laberatory instruments Limited）；CBL9960A超声波清洗器（上海科导超声仪有限公司）；对照品：胆酸（批号：100078-200414，含量：98.0%）、猪去氧胆酸（批号：100087-200610，含量：97.3%）（中国食品药品检定研究院），天丹通络片（某制药股份有限公司，1505321，1503311，1409326，均从药店购买）；甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯，水为超纯水。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：Shim-Pack VP-ODS柱（250mmtimes;4.6mm，5mu;m）；流动相：甲醇-1%冰醋酸溶液（75：25），检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度为80℃，空气流速为2.0mLmiddot;min-1，流速为1ml