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冷饭团果实挥发性成分鉴定与分析 高渐飞 杨艳 周玮 贵州省山地资源研究所 贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室 贵州工业职业技术学院 X 关注成功！ 加关注后您将方便地在 我的关注中得到本文献的被引频次变化的通知！ 新浪微博 腾讯微博 人人网 开心网 豆瓣网 网易微博 摘????要： 以冷饭团花、果皮、果肉、籽为材料, 采用顶空-固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术, 对果实不同部位的挥发性有机成分进行研究。结果表明, 4个部位鉴定出94种化合物, 含量为92.8%;不同部位释放物质种类及含量存在差异, 均含有醇、烷、烯类物质等主要构成成分, 其中又以烯类为主;4个部位含有相同的化合物6种, 但都不是主要构成成分。冷饭团花、果肉、果皮主要挥发性成分有石竹烯、蒎烯、大月桂烯、榄香烯、毕澄茄烯等, 它们大部分具有保健和药用功效。 关键词： 冷饭团; 果实; 挥发油; GC-MS; 作者简介：高渐飞 (1985—) , 男, 硕士, 高级工程师, 主要从事生态治理与植物资源开发。E-mail:gaojf2010@163.com 收稿日期：2017-04-10 基金：贵州省科技支撑计划项目——贵州省珍稀植物冷饭团种植资源调查收集、保护、驯化栽培技术示范研究 (黔科合字[2013]3173号) 资助 Received： 2017-04-10 冷饭团 (又名黑老虎) Kadsura coccinea为木兰科常绿木质藤本植物厚叶五味子, 主要分布于贵州、云南、四川、两广区域, 可作为民间草药, 用于治疗风湿骨痛、跌倒扭伤、慢性胃炎等症[1-3]。随着研究的深入, 发现从其根茎分离出的木质素、三萜类、单萜类, 倍半萜类, 甾体类等化合物, 具有抗艾滋病病毒、肿瘤、肝炎、氧化、血小板聚集和神经保护作用[4-6]。近年来, 作为药食兼用的药用植物及水果越来越受到关注, 在贵州、湖南、江西等地冷饭团已有小规模人工栽培, 因其果实外观奇特表现出较大的市场吸引力。果实为聚合浆果, 外形似足球, 成熟时粉红色、紫红色, 口感独特, 具有淡淡的五味子清香味;含有人体必需的多种氨基酸和微量元素, 具有较高的营养价值和保健功能[7]。前期研究重点在根茎中的化学成分和挥发性油成分的鉴定[8], 鉴于当前果实受到的重视程度, 有必要对其挥发性成分进行测定, 为进一步认识果实保健和药用价值提供参考。为此, 本文探索利用蒸馏法提取冷饭团果实各部分挥发性成分的优化工艺和条件, 对得到的挥发油进行了GC-MS分析, 为深入开发利用提供参考。 1 材料与方法 1.1 仪器 GC-MS联用仪 (美国, Agilent公司产, HP 6890/HP 5975C) , 弹性石英毛细管色谱柱 (ZB-5MSI, 30 m×0.25 mm×0.25μm) , 手动固相微萃取装置 (美国Supelco公司) , 萃取纤维头 (2cm-50/30μm) , JA-2003精密电子天平 (上海恒平科技有限公司产) , 挥发油萃取装置, SB25-12DTD型超声波 (宁波新芝生物科技有限公司产) , 恒温水浴锅。 1.2 材料与试剂 冷饭团花于2016年6月10日 (花期5月初至6月底) 采摘于贵阳市乌当区下坝人工栽植植株;果实2016年11月10日采于贵州省锦屏县, 为野生移栽后的成熟果实 (成熟期10月下旬至11月下旬) ;试剂有纯净水、乙醚 (分析纯) 和无水硫酸镁 (分析纯) 。 1.3 方法 1.3.1 挥发油提取与设计 原料预处理:将新鲜冷饭团花捣碎, 放入圆底烧瓶中。 提取条件设计:超声时间、提取时间、料液比为冷饭团花及果实挥发油提取率的影响因素, 按U35 (5×5×5) 均匀设计表安排试验见表1。 表1 冷饭团果实挥发油提取试验因素水平 ?? 下载原表 1.3.2 挥发油提取 按照1.3.1设计的最佳工艺分别提取冷饭团花、果皮、果肉和籽的挥发油, 将收集的挥发油用乙醚萃取, 用无水硫酸镁除水备用。 1.3.3 挥发油成分鉴定 GC-MS条件GC:进样口温度250℃;载气为高纯度氮气, 流速为1.0mL/min;柱前压为5.25×10Pa左右, 不分流进样, 溶剂延迟1min左右, 采用归一法计算各化合物的相对含量。MS:EI源, 质量范围m/z 29~450amu, 电子能量70eV, 四级杆温度150℃, 倍增器电压1 247V;谱库, Wiley 275和NIST 05[6]。 2 结果与分析 2.1 挥发油提取工艺条件 按U35均匀设计表安排试验, 结果见表2, 用DPSv7.50版数据处理系统对此方案进行二次多项式逐步回归, 得方程为Y=1 156×10-5×10X3-12.75×10X2+4.75×10X1×X2, 其复相关系数R=0