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尿镉和血镉的测定一、概述 1.性质：镉为银白色，略带淡蓝色光泽的金属，质软并富有延展性。原子量为112．4，比重8.65，熔点320.9℃，沸点767℃。镉不溶于水，可与硫酸、盐酸、硝酸作用生成相应的镉盐，对碱和盐溶液有良好的抗腐蚀性，镉在空气中加热时能燃烧并生成氧化镉。镉的化学性质和锌相似，镉离子易与氨、氰化物、氯离子、碘离子等形成配离子，也易与双硫腙、吡咯烷二硫代氨基甲酸铵等配位。 2.接触机会 一般人群通过食物、水、空气和吸烟接触镉；职业接触镉的机会主要有：铅锌矿的开采、冶炼，镉的生产：镉化合物在工农业生产中的应用，如镉作金属涂层用于电缆工业，镉颜料的生产和使用、镍镉蓄电池或矿灯的制造等。 3.毒性、代谢和监测指标 职业接触镉主要是吸入镉的蒸气或粉尘，被人体吸收后经血液转移，大部分浓集于肾脏和肝脏。急性镉中毒的靶器官是肺，主要临床现为呼吸道刺激、呼吸困难、肺水肿及急性肺心病等，亦伴有呕吐、腹泻等。慢性中毒的靶器官是肺和肾，临床表现除呼吸道刺激、肺水肿、食欲不振、恶心等外，尚可见肾功能障碍、骨软化、全身骨痛，这即是痛痛病的主要症状。 镉接触者的血镉和尿镉含量明显升高，可作为生物监测的常用指标。血镉可以反映近几个月接触镉的情况，近期接触镉量较多，血镉升高；当接触情况稳定时，血镉可反映在工作环境中的接触情况，是近期接触镉和急性中毒诊断的指标。尿镉是估计体内镉负荷和慢性镉中毒的生物监测指标。 美国官方工业卫生家协会(ACGIH)规定接触镉时，血镉的生物接触限值为10mg/L，尿镉为10mg/g肌酐。 4.检验方法 生物样品中镉的测定方法主要有原子吸收光谱法和电化学分析方法。常规火焰原子吸收光谱法的灵敏度较低，且受样品中盐及能与镉形成难解离络合物的其它金属离子的干扰，常需要采用络合萃取法使样品中的镉浓缩并与基体成分分离后测定。近年来，采用巯基棉选择性吸附和解吸镉，达到消除干扰和富集的目的。石墨炉原子吸收光谱法测定镉的灵敏度高，但由于镉的沸点低，不能采用较高的灰化温度使大部分样品基体预先除掉，会有较高的背景吸收干扰。 近年采用的解决办法是：加酸除去血样中的蛋白质，取上清夜分析；尿样加基体改进剂，提高镉的热稳定性；使用最佳的灰化条件合较低的原子化温度(使镉信号与基体信号分开)；使用高效能的背景校正器；采用基体匹配标准和标准加入曲线等。 电化学分析方法中，示波极谱法、阳极溶出伏安法、电位溶出法等方法均具有较高的灵敏度，仪器价格低廉，但后两种方法要求操作条件严格，重现性较差。 二、巯基棉分离-火焰原子吸收光谱法测定尿镉 1.原理：在弱酸性条件下,尿中镉被巯基棉吸附富集后，用稀盐酸解吸，于228.8nm波长下，用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定镉的浓度。 2.尿样的采集和保存 用聚乙烯瓶收集尿样，测定比重，按尿样总体积加入1%的盐酸，于4℃下可保存两个月。 3．测定方法 取100m1酸化后的尿样，加入到活塞下装有0.1g巯基棉的分液漏斗中，用1mol/L氢氧化钠溶液和1mol/L盐酸调pH至5.0~6.0，以小于6ml/min的速度过滤。加5ml水洗涤巯基棉，待水滤尽后，加入10m10.2mol/L盐酸解吸，速度与富集时相同。收集解吸液于10m1容量瓶中，混匀，测定。 波长 228.8nm 乙炔流量0.9L/min 狭缝 0.4nm 空气流量5.5L/min 灯电流 2mA 4.说明 (1)巯基棉是棉花纤维素的羟基在酸性介质中与硫代乙醇酸发生多相酯化反应的产物，制备方法是：取100m1硫代乙醇酸、70m1乙酸酐、32ml乙酸、0．3m1硫酸混合，加入30g优质脱脂棉，浸泡，密闭后于40℃保温3天。取出，用耐酸抽滤漏斗抽虑，蒸馏水冲洗至中性，置35℃烘干。于棕色瓶中保存。 (2)尿液的酸度对巯基棉的富集和解吸效率有明显的影响，最佳的吸附pH为5.0~6.0；解吸时，0.l~0.2mol/L盐酸可使99.8%的镉解吸下来。 尿汞的测定一、概述 1.性质：汞(Hg)是一种银白色的液体金属，原子量为200.6。比重13.6，熔点-33.9℃，沸点357.2℃。汞能溶解除铁和铂外的许多金属生成汞齐。汞不溶于水、硫酸、盐酸及有机溶剂，易溶于硝酸和王水，能溶于类脂质。汞盐大部分能溶于水，如硝酸汞、硫酸汞、氯化汞等，但氧化汞、氯化低汞、硫化汞等几乎不溶于水。 汞易挥发，温度越高，挥发性越强，0℃时汞在空气中蒸发达到饱和浓度2.18mg/m3，已是卫生标准0.01mg/m3的209倍多，20℃时，则可达卫生标准的1300余倍。汞的挥发除与温度和气压有关外，还与室内空气交换的速度以及汞的暴露面积有关。因此，在使用汞时，必须注意不要将汞暴露于空气中，在汞的表面加水封，可有效地防止汞的挥发