低温苯热合成氮化硼纳米晶研究.pdfVIP

低温苯热合成氮化硼纳米晶 都霄鹏’，崔得良，‘白玉俊 ，，‘，史桂霞’，殷永泉 ，‘ 徐现刚 ，‘蒋民华 (`山东大学晶体材料国家重志实脸室，济南250100，电话传真:0531-8564260 E-mail:hxp画cm.sdu.edu.cn) 护山东科技大学机械系，济南250031) 摘妥:以Li3”和BBr，为原料，利用低温笨热合成方法制备了六方BN纳米晶，并对样品的性质 进行了表征.x射线粉末衍封(XRD)和透射电子显微镜(T咖浏试结果表明:在250℃时用苯热 方法可以合成出粗度均匀、形状规则平均粒度为 1二 的六方氮化绷纳米晶;另外，热分析结 果表明:当BN纳米晶的粒度由通常的微米I级降低到1.0纳米时，熔点由原来的2967℃降低 到 1240r,;从傅里叶红外光语(FTIR)可知，样品中除含有六方氮化硼外，还含有少责的立方 氮化翎;x射线光电子能讲(XPS)分析表明，样品的平均组成为BN,.,. 关健词:氮化翎纳米晶，笨热合成，热分析 1引言: 氮化翻(BN)具有许多优异的物理化学性能，如高的热稳定性、良好的传热性能以及很高 的硬度等.使其成为机械行业实现节能、高效、精密、自动化机加工的最佳切削和磨削材料。一”. 通常氮化硼是利用高温高压方法合成的，例如，直接利用硼和氮在 1200℃以上反应得到氮化 硼I6,6]和利用热分解硼的氮化物得到氮化硼(4.4-6.5GPa,1180-1800C)。然而很少有关于氮 化硼纳米晶的报道，J.Q.Hu等a利用KBH,和NH}CI在650℃和22MPa条件下得到了纳米氮化 翻，但反应温度比较高并且在反应过程中产生了大ti的氢气，易发生危险.在这篇真章中，我 们首次报道了利用苯热法制备BN纳米晶。 2实脸部分 2.1样品制备 主要采用苯热方法合成BN纳米晶，主要反应方程为:BBr,+Li3N=BN+3LiBr 所有操作均是在高纯氮气中进行的，反应沮度2501C，反应时间为3-6天. A39 2.2性质表征 用RigakuDmax-YA型x射线衍射仪进行物相测试，Cuk.辐射，扫描速度 40/min，加速电压50kv，束流 100mA。红外光谱采用NicoletPTIR760型红外光谱仪、Or 压型透射电子显徽镜测定纳米粒子的形态和粒度分布，加速电压200Kv。样品的热片法铡定。 用HitachiH-800力学分析在Perkin-ElmerDC/2CTG/DTA型热分析仪上进行，温度扫描速 度为10C/min。样品的表面元素分析在ESCALAB2200-XL型x射线光电子能谱仪上测定，Al k.辐射，真空度为1-3X10-torr. 3结果和讨论 3.1物相结构 图1中突起的包对应 卜 妇 叫 s u 于六方氮化硼的 (002)衍射峰，但由 a 衬 u 于晶粒太小，未能形成明显的峰，由 l Scherrer公式可估计平均粒度粒度应 在 1纳米左右。 10 20 30 40 50 60 20(degree) 3.2热称定性 从已有的文献可以查 图1250℃合成的BN的XRD谱图 到六方氮化翻的熔点为29671C,我们得 到的六方氮化翩纳米晶的熔点却降低到了1240C，下面的热分析结果直接证实了这一结论。 100 只