低温共烧LiZn铁氧体的球磨工艺与性能研讨.pdfVIP

低温共烧LiZn铁氧体的球磨工艺与性能研究 韩志全，廖杨，冯涛 (西南应用磁学研究所，四JII绵阳621000) 铁氧体超细粉。研究了球磨时间和球质对粉料粒度的影响．实验表明，平均粒度随球磨时 间的延长而减4、，超过15h球磨效率就十分低了，获得了0．2I．tm的平均粒度．钢球和 4-5％kA／m的电磁性能． M。：400 关键词：铁氧体LiZn铁氧体低温共烧球磨铁磁共振线宽 1 前言 为满足集成电路一体化设计对片式化元器件的要求，研制用于表面贴装的片式微波铁 氧体器件的低温烧结微波铁氧体材料，已成为近年来国际上的热门课题。美国Northrop 早在1998就发布了的锂系和Mg系微波铁氧体低温共烧材料的共沉法制备专利【l】。日本 村田制作所用铁氧体／电子陶瓷低温共烧技术，开发了0．8--一2．4GHz的片式叠层天线、 0603片式叠层双工器等，目前正在从事低温共烧石榴石材料研究。 Li系铁氧体的特点是剩磁比高，可作为移相器的首选材料。又因为用普通陶瓷工艺 制各的Li系铁氧体的烧结温度较低，故选用了Li系铁氧体来进行低温烧结微波铁氧体材 料研究。我们先是用溶胶凝胶(S01．Gel)法进行了低温烧结Li铁氧体的研究，并实现了 Ts900℃的目标【21。但是考虑到S01．Gel法所固有的成本高、不便于大生产及污染等问题， 于是开展了氧化物法制备低温烧结Li铁氧体的研究。精细制粉是降低铁氧体烧结温度的 主要技术措施。一般用机械研磨氧化物法获得的粉料粒度0．59m。我们通过大量球磨实 验获得了平均粒度0．2lxm的超细颗粒粉料，有效地降低了固相反应温度和烧结致密化温 铁氧体的密度、收缩率和饱和磁化强度Ms、铁磁共振线宽AH等性能参数的低温烧结特 性。 2实验方法 24 如(1)式和(2)式所示的LiEn、LiTiZn系铁氧体粉料。 其中0．1≤x≤0．6 (1) (LiFe)(1．xv2ZnxFe2．5-x／2小缸a04， (2) 其中0．1≤x≤0．25，0≤y≤0．4 (LiFe)o-x+yy2ZnxTiyFe2．,5-x／2-3y／2Mna04， 用普通湿式滚动球磨机(110．140转份)进行了精细球磨，为降低烧结温度在球磨时加 的胶合剂(浓度为8％的聚乙烯醇水溶液)造粒，以100MPa的压力成型成圆环、圆片和 圆棒状样品，在820C-910℃下进行烧结。 由激光粒度测试仪分析了一次球磨料粉的粒度分布和累积值以及比表面积。用排水法 9．30Hz下测量铁磁共振线宽△H和介电损耗t98。。 3实验结果和讨论 3．1粒度及比表面积与球磨时间的关系 ． 超细粉料颗粒粒度越细则比表面积就越大，由于颗粒之间的接触面积的增加可使固相 反应温度和烧结致密化温度降低。 用普通湿式滚动球磨机进行了不同球磨(混合)时间实验和精细球磨。由激光粒度测 试仪的分析结果(图2)得出如图1所示的粒度D和比表面积S随总的球磨时间的变化。 1．t 获得了D平均0．17m，S40-50mZ／g的一次球磨粉料。 图1表明Df均在球磨12h后变化就很小了；而最大粒度D懈和比表面积S要在约15h 后才趋于饱和。这就是说超过15h球磨效率就十分低下了，球磨时间过长还会出现颗粒团 聚的问题。如曾经发现24h球磨的平均粒度D平均和最大粒度Dm联比15h的大，按理应该 是越磨越细，倒过来的现象只能说明磨得太细会导致结团。 ． 十嗍(u 1．6 40 。 60