唑嘧磺草胺的合成Synthesis of zolimazolimide.pdfVIP

中文摘要 中文摘要 唑嘧磺草胺，化学名称为：N—C2，6．二氟(苯基)．5。甲基．1，2，4．三唑，商品名 为阔草清(Broadstricke)，是一种超高效的三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂。 本论文主要对唑嘧磺草胺及其中间体的合成工艺进行研究，经烷基化、缩合 环化、氧氯化、缩合环化四步反应合成了唑嘧磺草胺。同时，通过大量实验对主 要反应的反应条件进行了优化处理，考察了不同物料比、反应温度，反应时间等 因素对反应的影响，确定了最佳工艺参数。首先，对主要原料5．氨基．3．巯基．1，2，4． 三唑(AMZ)的合成采用单因素实验和正交实验进行了优化处理，确定了其最佳 工艺条件为nAGnNH4SCN=l：1．2， 氢氧化钠的摩尔比为nAG：nNaOH=l：1．1，合环反应时间为2h时，平均收率为82．3％； 其次，通过正交实验确定了烷基化反应的最佳工艺条件：反应温度为60-70C，反 应时间为10min，氯仿的量为20mL时，平均收率为70．4％；然后，通过单因素 实验确定了环化反应的最佳工艺条件：n5嘻彗。咔张基．1,2,4．三哇：n4，4-二甲氧基丁酮=1：1．1，反应时 间为70h时，平均收率为83．5％；最后通过正交实验确定了最终产品唑嘧磺草胺 的最佳工艺条件：n26-：氟苯胺：n 时间为15h时，平均收率为73．3％。 文中通过液相色谱、气相色谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和熔点测定 等分析方法对最终产物及其中间体都进行了结构表征和纯度确认：并且采取溶剂 挥发法，制备了唑嘧磺草胺的单晶，通过X．射线测试首次确定唑嘧磺草胺的分子 结构。 关键词除草剂；唑嘧磺草胺；合成；单晶 Nameis Nameof is Chemical Flumetsulam，the Broadstrike，and commodity a efficient herbicides． hi曲ly viafour suchas Inthis ofFlumetsulamareresearched paper,theprocess steps andcondensation．Atthesame alkalization，cyclization，oxychlorinationtime，the thebetter resctionconditionswere toobtain yieldthroughlarge principal optimized amountoftests．nebest suchasreactant technologicalparameters been ofthe time，etc．haveobtained．First，Thesynthesis temperature，reacting asrawmaterialwas the factor 5-amino-3-mercapto-l，2，4一triazoleoptimizedby single testand