硅铁中铁含量的测定.pdfVIP

总第 15卷 164期 大 众 科 技 VOI．15 N0．4 2013年4月 PopularScienceTechnology April 2013 硅铁中铁含量的测定 谭小菊 邬景荣 (中国检验认证集团广西有限公司，广西 防城港 538001) 【摘 要】硅铁中铁含量的测定方法是：用硝酸、氢氟酸分解试样 ，冒高氯酸烟驱氟，用氯化亚锡将大量铁还原后 ，加三 氯化钛还原剩余的铁，用稀重铬酸钾氧化过量的还原剂，以二笨胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。 【关键词】硅铁；铁含量；重铬酸钾滴定法 【中图分类号】TF03 【文献标识码】A 【文章编号】1008一l151(2013)04-0080—03 Determinationofironcontentinferrosilicon Abstract：Thetestsamplewasdissolvedinnitricacidandhydrofluoricacid，andperchloricacidfumeWasusedtOdestroyfluorine．Add d~mum trichloridetOreducetheremainingFeafter themostofFewasreducedbystannouschloride，thenexcessreducingagent was oxidatedby dilutepotassium dichromate．Atlast，ittitrates、^rithpotassium dichromate，usingthesodium diphenylaminesulfonateas a catalyst． Keywords： ferrosilicon；Ironcontent；potassium dichromatetitration 硅铁是炼钢工业中必不可少的脱氧剂。炬钢中，硅铁用 1．2 实验步骤 于沉淀脱氧和扩散脱氧。硅铁在铁合金生产及化学工业中， 常用作还原剂。钢中添加一定数量的硅，能显著提高钢的强 1．2．1 试料的分解 度、硬度和弹性，提高钢的磁导率，降低变压器钢的磁滞损 称取约 0．3g试样，精矿至0．0001g。置于铂坩埚或聚四 耗。在应用中，硅铁中铁含量必须精确。 氟乙烯坩埚中，随同试料进行空白试验。加 15mL硝酸(1+1)， 1 实验部分 缓慢滴加 5mL氢氟酸，待剧烈反应作用停止后，置于电热板 上加热溶解试样，加入 5mL高氯酸，继续加热蒸发至于。取 1．1 主要试剂与仪器 下冷却 。 主要试剂盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、硫酸、磷酸均 1．2．2 还原 为分析纯，外购：自配试剂与仪器见表 1。 加入 20mL盐酸 (1+1)，加热溶解，待溶解完全后，用 少量水将试液转移至250mL锥形瓶中，滴加氯化亚锡溶液至 表 1 白配试剂与仪器一览表 溶液呈浅黄色，用少量热水吹洗杯壁，流水冷却至室温，滴 加 15滴钨酸钠溶液，在不断摇动下滴加三氯化钛溶液至稳定 蓝色出现，并过量 1-2滴，滴加重铬酸钾溶液 (0．25g／mE)，