环氧树脂总氯含量.PDFVIP

中华人民共和国国家标准 环氧树脂总氯含量 GB12007.3-89 测定方法 EDoxideresins一Determinationof totalchlorine content 本标雕等效采用国Iil标准IS04615-1979((塑料— 不饱和聚醋和环氧树脂总氯含1的测定》中 B法。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用氧瓶法侧定环氧树脂中总氯含量的方法。 本标准适用i=测定环氧树脂的总氯含量。 本标准不适用于测定掺人含卤素的环氧树脂总氯含量。 之 引用标准 GB4613环氧树月旨和缩水甘油醋无机剥勺侧定 3 原理 用氧气氧化试样，然后将生成的氯化物用电位滴定或容量法滴定。 ‘试剂与溶液 分析方法中只应使用分析纯试剂及蒸馏水。 4.1 硝酸银 (GB670)标准溶液:c(AgNOO =O.Imol/L, 注:测定总抓含星低于2纬(m/m)的树脂，可使用c(AgNO，)二。.05mol/L标准溶液。 4.2 硝酸 (GB626)溶液:12.6% (m/m)。 4.3 氧 (GB3863)。 4.4 硝酸钠 (GB636)。 4.5 氢氧化钾 (GB2306)溶液:10% (m/m)。 4.6 过氧化氢 (GB6684)溶液:30% (m/m)。 5 仪器 5.1 分析天平:感量O.1mg, 5.2 电位滴定的装置或伏尔哈德 (YoIhard)容量方法滴定的仪器。 5.3 圆底烧瓶 (规格型号，500/24B):500mLo 国家技术监份局1F阳一住一邓批准 1990一11一01实施 GB12007.8-89 瓶塞一端带有用直径1mm、长约60mmu，顶端绕成直径gmms、长11mm〕的铂螺旋网。另 端和导气管 (规格型号，B24)烧接而成 (见图1)。 图1与塞子连接铂螺旋网的氧燃烧瓶 5二 微量滴定管:5mLo 5.5 移液管:0.5,1.0,5mL, 5.6 洗气瓶:250mL, 5.1微型转子气体流量计 (氧气):0一500mLo 5.吕 滤纸:无卤素的定量滤纸。 5.9 胶带纸:宽度25-35mmo 6 试样 可为固体或液体，如果是固体应为粉末状，颗粒状，或为1mm’的料样。 采用说明: I〕在IS04615中为120MM. 2)在ISO4615中为15mm, 3,{OS04615中为15mm, I)在IS04615中为1~3mm. GB12007.3-89 操作步骤 7.1 对液体试样，在胶带纸上贴一块30mmx30mm带尾的正方形滤纸 (见图2b)。以滤纸为内层， 从滤纸尾的一边开始，用玻璃棒将它绕成圆筒 (见图20，将与尾相对的一端压平捏紧，使之封闭， 称量圆筒，称准至0.00019.然后用吸管取0.0250-0.0350S的试样滴在滤纸上，称准至0.0001g，并将 上端捏紧。把装有样品的筒折盛插人铂螺旋网内.伸OK尾伸出 图2液体试样保护物的制备 7.2 向烧瓶内加人to-L水，1mL氢氧化钾溶液和0.15-L的过氧化氢。氧气经过空的洗气瓶和微型转 子气体流量计，以250^-350mL/mii哟流量向烧瓶内通气5min. 7.3 用火点燃滤纸尾并迅速将带铂螺旋网的瓶塞插人烧瓶。操作时必须使用安全罩并戴上防护眼镜和 手套。 7.4 在燃烧时，倒置烧瓶，使液体包覆瓶塞的底部，以避免气体逸出。燃烧完毕时，把烧瓶翻转直立， 并在吸收液流下时慢慢地摇动，使生成的抓化物快速而完全的吸收。 注惫:操作时应手握烧瓶颈，同时溶液在吸收时不得用冷水冷却烧瓶，以免发生危险。 7.5放置30min后，打开瓶塞，把吸收液转人烧杯内或锥形瓶中，用少量蒸馏水冲洗仪器。加人lg硝 酸钠和2.5mL的硝酸溶液，煮沸5min,使最终体#I勺为30ML,冷却