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中期实验报告 实验课题：以稻壳为原料制备活性炭 学 院：化学化工学院 姓 名：张亚斌 学 号：2010140319 指导老师：廉世勋 1、摘要 稻壳约占稻谷质量的20% , 是稻谷加工的副产品。我国的稻壳资源十分丰富, 每年稻壳产量已超过3 000 万t, 稻壳不易吸水, 直接施放到田间作肥料又不易腐烂。现阶段大部分被作为废弃物或低级燃料使用, 生成的稻壳灰少量用作土壤肥料, 大部分成为污染, 利用率较低。稻壳的化学组成主要是粗纤维、木质素、多缩戊糖、粗 蛋白及二氧化硅, 稻壳完全燃烧后, 其所含碳元素将以二氧化碳形式释放, 其灰分以SiO2 为主( 90% 以上) 。目前, 国内外对稻壳的利用主要分两类: 一类是利用其富含二氧化硅的特性, 采用燃烧或离解法制备高质量的白炭黑; 另一类是利用其中的纤维素、半纤维素与木质素等, 生产活性炭、药用糠馏油、再生纤维素膜、纤维素交换剂与木糖醇等化工品。本文以稻壳为原料, 通过碳化碱溶工艺制取活性炭。此方法具有工艺简单, 能够获得较高纯度胡活性碳，为稻壳的综合利用提了有效的途径。 2、实验 一．实验名称 以稻壳为原料制备活性炭 二、实验目的 1.碳化稻壳，提纯木炭，制作荧光物质 2．学习碳化稻壳成分的检测步骤 三、实验仪器及试剂 稻壳，NaOH溶液、磷酸，ZnCl2溶液，坩埚，马弗炉 四、实验路线 稻谷→活化→活性碳 稻壳→加热碱液→煮沸→过滤→沸水洗涤→干燥→活化→活性炭 五、实验方法 稻壳经过除杂、水洗后经ZnCl2 溶液浸泡24 h, 水洗至中性于100 度下干燥。干燥后的稻壳置入马弗炉隔绝空气下碳化。将碳化稻壳与 一定浓度的NaOH 溶液加热煮沸一定时间, 然后过滤。滤液采用HCl 溶液调节体系的pH 为8~ 9, 使体系中出现白色胶状沉淀, 经过滤、水洗和干燥, 得到白炭黑产品。滤渣水洗至中性, 干燥即为活性炭初产品, 将活性炭初产品高温活化制得活性炭。 四，实验步骤 1.稻壳处理 称取20克稻壳，置于圆底烧瓶中。倒入200 mL 2mol/L氢氧化钠溶液，在电炉上加热煮沸并冷凝回流。反应2h后，滤渣用抽滤瓶抽滤。并用200ml煮沸去离子水洗涤，滤渣再用去离子水洗涤至中性后，放入电热鼓风箱中通宵干燥。产物称为脱硅稻壳。 2.稻壳活化 称取10g稻壳（或脱硅稻壳），分别加配好的氯化锌溶液，料液比为1:2.5，活化液浓度为60%，侵泽12h,放入150mL瓷坩埚中，盖上盖子，放入马弗炉中，待温度达到600℃后，反应60min。活化结束后，立即取出坩埚，将活化物质倒入水中冷却。经水洗，过滤，干燥后，研磨粉碎至200目筛，既得产品。氯化锌法在水洗前还要经过酸化，以除去金素类(主要是铁)化合物。 五、数据记录 稻壳质量：30g NaoH溶处理并加水吸湿至800ml 经处理、过滤后质量为50g Zncl2活化用量：100mL 浸渍时间：12h 活化时间：1h 活性碳量：19g 六、数据处理 产率=19/30×100%=63.3% 3、实验结果与讨论 1.在以稻壳为原料制备碳化稻壳的方法中，由于产品中含硅量较多，用坩埚进行加热灰化时，可能会发生因硅融而把有机成分及碳成分包裹起来，无法将氧供应到内部，而不能进行燃烧反应情况，因此得到测定结果要比实际灰分含量大，这种情况对于含硅更高的试样影响可能更为明显。 2.用稻壳制备碳化稻壳过程各主要因素对产品质量影响，应注意如下四方面： （1）稻壳经用碱液处理后，可溶解出其中大部分二氧化硅，使灰分明显降低。 （2）氯化锌法对稻壳活化效果更优于磷酸法。 （3）硅酸和未脱硅稻壳采用氯化锌法活化最优条件相同，即料液比为1:2.5，活化液浓度为60%，活化时间为60min,活化温度为600℃. （4）采用氯化银法，以未脱硅稻壳为原料在最有条件下制备碳化稻壳产品。虽灼烧残渣高于国家标准，但其各项吸附性能指标均能符合要求。前者工艺较为简单，后者吸附性能更为优越。 参考文献: [ 1] 吴德明. 稻壳及其产品综合开发[ J] . 陕西粮油科技, 1995, 20( 2) : 4953. [ 2] 朱永义, 郭祯祥, 田建珍, 等. 谷物加工工艺与设备 [M ] . 北京: 科学出版社, 2002. [ 3] YALCIN N, SEVINC V. Studies o n silica o btained fr om rice husk[ J] . Ceramics Inter nat ional,