宁波工程学院乙酰苯胺的重结晶实验.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 乙酰苯胺的重结晶提纯 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工133班 姓 名： 学 号 指 导 教 师： 余小勇、刘旭锋 日 期： 2014年10月15日 实验目的 1、学习重结晶原理和方法，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。 2、学习溶剂的选择及用量的确定，了解重结晶常用的溶剂及混合溶剂。 3、掌握热过滤和抽滤操作。 实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而是它们相互分离。 重结晶法的一般过程： a选择适宜的溶剂； b将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液； c趁热过滤除去不溶杂质，如溶液有色，则先脱色； d冷却溶液或蒸发溶液，使结晶析出，而杂质留在母液中，或者杂质析出，而提纯物留在溶液中； e过滤，分离结晶和杂质； f洗涤，除去附着的母液； g干燥结晶。 主要试剂及物理性质 名称 相对分子质量 性状 折射率 相对密度 熔点/℃ 沸点/℃ 粗乙酰丙酮 100.11 无色或微黄易流动的透明液体，有酯的气味，冷却时凝成有光泽的晶体-23℃ 140.5℃ 活性炭 黑色粉末状或颗粒状的无定形碳150、250）、表面皿、量筒、锥型瓶、玻璃棒、滤纸、保温漏斗、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、电炉 仪器装置 实验步骤及现象 操 作 现 象 备 注 称量 在电子天平上称取粗乙酰丙酮4.00g，置于150ml的烧杯里。按布氏漏斗瓶口的大小剪出一张圆形的滤纸,，大小刚好能将布氏漏斗的漏洞遮盖住，且边缘没有翘起，用水润湿将滤纸紧贴。 没有翘起，黑白相间的粗乙酰丙酮不溶解，液体略浑浊 在冷水中乙酰苯胺溶解度较小 溶解 往烧杯里加80ml左右蒸馏水，搅拌使之溶解，放于电炉上加热，在慢慢加入20ml左右的水，加热搅拌至沸腾，使之全部溶解。撤去电炉，加少许水让其稍微冷却加入少许活性碳，搅拌混合，在电炉上沸腾约5分钟。 随着温度的升高，未溶解的乙酰苯胺渐渐全部溶解，加入活性炭沸腾数分钟后，溶液颜色呈无色，杂质沉淀于烧杯底部 乙酰丙酮在热水中溶解度增大，控制电加热炉温度低于105℃ 热抽滤 用热的蒸馏水将抽滤瓶洗涤热浴一下，然后趁热将沸腾的溶液进行抽滤，用少量热的蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，也一并倒入布氏漏斗上抽滤。结束后迅速将滤液转入准备好的250ml烧杯中。 抽滤结束后，滤纸上留有黑色的活性碳和一点浅蓝色的晶状物，滤液澄清，微带色 操作中无需加入活性炭吸附杂色 蒸发溶剂 将烧杯放到电炉中加热蒸发多余的溶剂。用冷水浴使滤液能较快冷却。并将布氏漏斗和抽滤瓶用蒸馏水洗涤干净。 溶液渐渐减少，出现大量片状晶体，液面形成一层白色晶状膜，部分浮于液体中，零星闪耀 再次抽滤 将冷却的溶液倒入布氏漏斗中进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤烧杯2-3次，洗涤液倒入再抽滤。 布式漏斗中有白色片状晶体 称量 称量一下干燥的表面皿，然后将滤纸上的产物刮下放于表面皿上，称重 表面皿净重：39.18g 表面皿和晶体重：41.80g 晶体净重：2.62g 实验结果 粗乙酰苯胺的质量：4.00g 提纯后产品的质量：2.62g 含有杂质的质量:1.38g 产率：2.62/4.00=65.5% 实验讨论 溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。溶剂少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；溶剂多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20%左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20—100%的溶剂）； 洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤； 水不可太多，否则得率偏低； 活性炭吸附能力很强，不用加很多； 冷却要彻底，否则产品损失会很大； 热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过；