电弧引燃炉法快速测定石油产品硫含量研究.pdfVIP

标准要求:最大值一~最小值簇1.64r 实际计算:碳的差值0.010981.64r,(0.01153) 1gr,0.521211gw-1.9617 硫的差值0.001591.64r,(0.00202) 1gr}=0.622121gw-1.9965 式中 r代表重复性，W代表被渊物质的标定值。 5用HIR-944型高频红外碳硫分析仪小结 ① 当天平称样时，按PRT键屏幕没有显示时，证明天平与计算机接口接触不好。 (插好即可) ② 钨粒的加入量要稳定。否则也会影响测定结果，且钨粒颗粒不易过小，否则吹 氧时会产生飞溅。 ③ 要严格执行操作规程由专业人员负责操作。 ④ 在分析试验时要在校正值之前必须做知空白值试验，并将空白值扣掉方可测 量。 6使用HIR-944型高频红外碳硫分析仪的感受 无锡HIR-944型高频红外碳硫分析仪是高新技术分析仪器。其最大特点是把电子 计算机引入化学分析领域，将理化人员从繁琐的化学分析和计算工作中解放出来.从而 达到了秒种分析速度，同时也避免了人为误差.保证质量记录及支撑性文件的规范管理， 是适合我国国情并有)L’阔发展前景的高速分析仪器。高速分析是一项应当大力推广的适 用技术，它会促进产品内在质量和劳动生产率的提高，为企业创造明显的经济效益和社 会效益。 电弧引燃炉法快速测定 石油产品硫含量研究 王 宏 郑雷青 陈毅敏 形志民 (中山出入境检验检疫局 中山528400) 石油产品的硫含量是其重要的品质指标。现行的检验方法中，经典方法有管式炉 一 一 一 一 ~洲 法[]`燃灯法[[21氧弹法3[[]等，近代方法有x射线光谱法Il’和微库仑法[[7]等。前者是长期 沿用的方法，比较成熟，但测定仪器装置复杂、步骤多、费时费力，难以实现白动化， 完成一个样品的测定常需耗时数小时;X射线光谱法测定精密度高，测定省力省时，但 仪器昂贵，使用范围较窄在无大量石油产品检测情况下，投资的效益比较低;微库仑法 仍然是利用经典前处理方法，只是利用了库仑法原理来检测前处理结果，以提高检钡1精 度和灵敏度。本上作研究利用电弧引燃炉引燃、纯铁助燃高温快速燃烧的方法，实现对 石油产品硫含量的快速测定。经对轻柴油和燃料油、润滑油等样品进行侧定，测定结果 的变异系数在5%以下，侧定范围硫含量 质〔量分数)为。.2%至4%。如果改变滴定液 浓度.则可获得更宽的测定范围。 1试验部分 1.1仪器与主要试荆 硫含量测定使用无锡高速分析仪器厂生产的HV-4B型微机碳硫自动分析仪，配 HB-2H型高速自动引燃炉。 称量天平为METTLER公司生产的AE240型电子天平。感量lllosg, 硫含量标样为日本东京化成工业株式会社生产，有日本石油学会认证的标准物质 认证书。所使用标样质量分数为 (0.51士0.01)%，(2.02士0.01)%，(3.01土0.02)%。 纯铁助燃剂为太钢钢铁研究所研制，硫含量小于。.0007%0 硫含量测定添加剂选用无锡高速分析仪器厂生产的TH100型高效添加剂，纯度人 于99.8%0 石油样品轻柴油、然料油、润滑油取自日常进口的商品，配制样采用日本东京化 成生产的正丁基硫醚和轻柴油配制。 1.2 试验方法 由于仅需对样品中的硫含量进行铡定，测定时拔掉仪器的碳吸收器连接管，让CO :气体直接排向大气。以免碳吸收器无效工作;侧定中首先在锡囊中称取一定量的试样。 称取与试样相同重量的硫含量相近的标样，然后依次将一定量的添加剂、助然纯铁、硫 含量测定试样放入仪器的燃烧增祸中进行测定，同法测定标样。将试样测定结果与标样 测定结果对比，得到试样中的硫含量。 2结果与讨论 2.1 电弧引燃 本方法为电弧引然样品，而石油产品样品不导电，不能直接电弧引燃.采用电弧 引燃炉法首先要解决引弧问题。经反复试验，我们发现将试样装入一个金属盛样器中可 解决引弧问题并能保证fflk烧完全。经过实验，利用一种商品化锡囊可满足要求。 2.2试祥类型及用tI 测定试样沸点不应太低，否则当将样品放入燃烧增祸中时，由于增塌较热会使试