HPLC法测定注射用替加环素含量及有关物质.pdfVIP

‘ 1034。 安 徽 医 药 AnhuiMedicalandPhamuweuticalJournal 2009Sep；13(9) HPLC法测定注射用替加环素含量及有关物质 肖 华，李 玮 (安徽省食品药品检验所抗生素室，安徽 合肥 230051) 摘要：目的 建立注射用替加环素含量测定及有关物质检查法。方法 采用PhenomenexGeminiC18柱，0．1mol·L 磷酸氢二 铵溶液 一三乙胺 一甲醇 (5O：1：49)[用磷酸调节pH值至6．3]为流动相，流速 1．0ml·min～，柱温30℃，检测波长248nm。结果 替加环素在 1．07—3．21tzg范围内，线性关系良好 (r=0．9999)，平均回收率99．60％，RSD为0．9％。结论 方法可用于替 加环素含量测定及有关物质，方法简便 ，结果准确可靠。 关键词：替加环素；含量测定；HPLC DeterminationoftigecyclineforinjectionwithHPLC XIAO Hua．LIWei (A uiInstitutefor odandDrugControl，Hefei，Anitui230051，China) Abstract：Aim TodevelopanRP—HPLCmethodfordeterminationoftigecyclineanditsrelatedsubstances．Methods ThecolumRwas PhenomenexGeminiCl8(250mm×4．6mm，5p,m)．ThemobilephaseWas0．1mol·L～ammoniumphosphatedibasic．triethylamine． methanol(50：1：49)(pHadjustedto6．3)．Theflowratewas1．0ml·min_。，withawavelengthof248nmatatemperatureof30oC． Results Overtherangefrom1．07to3．21 g，thelinearitywassatisfying(r=0．9999)．Theaveragerecoveryratewas99．60％(RSD = 0．9％)．Conclution Themethodwasreliableandaccurateofrdetemr inationoftigecyclinenaditsrelatedsubstancesofriniection． Keywords：tigecycline；determination；HPLC 替加环素为新一类抗生素 ，2005该品种注射剂通过 类的第一个品种 。用于治疗由革兰阳性和阴性致病菌、厌 美国FDA新药上市申请，它是提交注册审批的被称为甘氨酰 氧菌 ，由耐甲氧西林金黄色葡萄球菌和甲氧西林敏感金黄 2．6 重复性和再现性试验 采用上述滴定操作方法多次测 量的EDTA标准液，这可能是由于饮片在加工、运输以及储存 定同一供试溶液中MgSO ·7H：O的含量 ，测定结果见表 1。 的过程中混入了一些含有能够与EDTA络合的金属离子的杂 2．7 加样回收率试验 对牡丹皮进行加样回收率试验。精 质，而其中的金属离子没有被掩蔽掉 ，但他们消耗的体积与供 密吸取对照溶液30ml共 10份，置于锥形瓶中，其中5份加入 试样品消耗的体积相比很小，对试验结果影响较小。所以配 等量的精密称取的工业加重粉 150．00mg，然后对这 10份溶 位滴定法可以对添加了加重粉的中药原材料以及饮片进行含 液按照上述的滴定操作步骤进行滴定，根据滴定消耗 EDTA 量测定。从试验的操作步骤来看，配位滴定法对添加了加重 标准液的体积计算得到溶液中MgSO ·7HO的含量。计算 粉的中药原材料以及饮片进行含量测定 ，其前处理较简单，试 得到加入加重粉的溶液中的MgSO ·7HO的含量可 以看作 验操作简便 ，对仪器的要求较低，一般的实验室即可以完成 ， 样品实测值，而没