复方咳喘颗粒质量标准研究.docVIP

精品论文 参考文献 复方咳喘颗粒质量标准研究 石雕 周红玲 　　湖南中医药高等专科学校附属第一医院 湖南株洲 412000 　　【摘 要】目的 探讨建立复方咳喘颗粒质量研究标准。方法 采用薄层色谱（TLC）法对复方咳喘颗粒中法半夏、茯苓、浙贝进行定性质量鉴别，采用高效液相色谱法（HPLC）测定复方咳喘颗粒中苦杏仁苷的含量。结果 TLC法可准确地对法半夏、茯苓、浙贝进行定性鉴别；苦杏仁苷在4.099～32.792ug/ml范围内线性关系良好（r=0.9998，n=5）；平均回收率为98.27%，RSD为0.62%（n=6）。结论 该方法简便、准确、重现性好，可作为复方咳喘颗粒质量控制标准。 　　【关键词】复方咳喘颗粒；苦杏仁苷；高效液相色谱法；薄层色谱法 　　[Abstract]Objective To establish quality standard of compound cough granules．Methods The qualitative analysis of Rhizome pinelliae praeparatum，Poria cocos，and Fritillaria thunbergii was performed using TLC．The content of amarogentin in the compound cough granules was determined by HPLC．Results Rhizome pinelliae praeparatum，Poria cocos，and Fritillaria thunbergii could be accurately identified by TLC．Amarogentin showed good linearity within the range of 4.099～32.792ug/ml（r=0.9998，n=5），and its average recovery was 98.27%，with RSD at 0.62%（n=6）．Conclusions The method is simple，accurate and reproducible，and can be used for the quality control of compound cough granules． 　　[Key words]Compound cough granules；Amarogentin；HPLC；TLC 　　复方咳喘颗粒是我院自制制剂，由苦杏仁、法半夏、茯苓、浙贝、石膏等药材经过浸泡、煎煮、回流、醇沉等制剂工艺提取有效成分制成的中药复方制剂，具有镇咳、祛痰、抗炎作用，临床用于治疗咳喘，具有良好的疗效。为了控制复方咳喘颗粒的产品质量，确保其临床疗效，本实验对复方咳喘颗粒方中主要中药法半夏、茯苓、浙贝进行了薄层色谱鉴别研究，采用高效液相色谱（HPLC）法对其有效成分苦杏仁苷进行含量测定，建立了复方咳喘颗粒可靠的质量标准。 　　1 仪器与试药 　　Agilent 1200高效液相色谱仪（美国Agilent公司），检测系统包括G1311A四元梯度泵、G1329A手动进样器、G1314B紫外检测器、G2170BA色谱工作站。AR153CN型电子天平（美国奥豪斯）；复方咳喘颗粒（本院制剂室，批20130702；苦杏仁苷对照品及法半夏、茯苓、浙贝对照药材均购于中国药品生物制品检定所；流动相试剂为色谱纯；水为重蒸馏水；其他试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 薄层色谱鉴别 　　2.1.1 法半夏的薄层鉴别 　　取复方咳喘颗粒及阴性对照（缺法半夏）各3g，加盐酸2ml，三氯甲烷20ml，加热回流l小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品及阴性对照溶液。另取法半夏对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各5mu;l，分别点于同一硅胶GFⅢ薄层板上，以石油醚（30～60℃）一乙酸乙酯一丙酮一甲酸（30：6：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视[1-2]。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；阴性对照溶液在与对照药材及供试品色谱相应的位置上无斑点。 　　2.1.2茯苓的薄层鉴别 　　取复方咳喘颗粒及阴性对照（缺茯苓）各3g，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品及阴性对照溶液。另取茯苓对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照《薄层色谱法检验标准操作程序》（附录ⅥB）试验，吸取上