闪点的测定-宾斯基.马丁闭口杯法(GB-T261-2008).ppt

GB-T 261-2008《闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法》 二0一0年十二月 适用范围 本标准规定了用宾斯基-马丁闭口闪点试验仪测定可燃液体、带悬浮颗粒的液体、在试验条件下表面趋于成膜的液体和其他液体闪点的方法。本标准适用予闪点高于40℃的样品。 试验步骤A适用于表面不成膜的油漆和清漆、未用过润滑油及不包含在步骤B之内的其他石油产品。步骤B适用于残渣燃料油、稀释沥青、用过润滑油、表面趋于成膜的液体、带悬浮颗粒的液体及高黏稠材料(侧如聚合物溶液和粘合剂)。 本标准不适用于含水油漆或含高挥发性材料的液体。 测定原理 将样品倒入试验杯中，在规定的速率下连续搅拌，并以恒定速率加热样品。以规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处，使样品蒸气发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。 闪点：在规定试验条件下，试验火焰引起试样蒸气着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度，修正到101.3kPa大气压下。 实验仪器 宾斯基-马丁闭口闪点试验仪：由试验杯及试验杯盖的组装应符合附录B规定的尺寸和仪器的机械要求，使用者应确保全部操作按仪器说明书进行。 温度计：包括低、中和高三个温度范围的温度计，符合附录C的要求。应根据样晶的预期闪点选用温度计。 气压计：精度0.1kPa，不能使用气象台或机场所用的已预校准至海平面读数的气压计。 加热浴或烘箱：用于加热样品，要求能将温度控制在±5℃之内。可通风且能防止加热样品时产生的可燃蒸气闪火，推荐使用防爆烘箱。 仪器准备 仪器的放置：仪器应安装在无空气流的房问内，并放置在平稳的台面上。若不能避免空气流，最好用防护屏挡在仪器周围。若样品产生有毒蒸气，应将仪器放置在能单独控制空气流的通风柜中，通过调节使蒸气可以被抽走，但空气流不能影响试验杯上方的蒸气。 试验杯的清洗：先用清洗溶剂冲洗试验杯、试验杯盖及其他附件，以除去上次试验留下的所有胶质或残渣痕迹。再用清洁的空气吹干试验杯，确保除去所用溶剂。 样品前处理 分样：在低于预期闪点至少28℃下进行分样。如果等分样品是在试验前贮存的，应确保样品充满至容器容积的50％以上。 含未溶解水的样品：如果样品中含有未溶解的水，在样品混匀应将水分离出来，因为水的存在会影响闪点的测定结果。 室温下为液体的样品：取样前应先轻轻地摇动混匀样品，再小心地取样，应尽可能避免挥发性组分损失。 室温下为固体或半固体的样品：将装有样品的容器放入加热浴或烘箱中，在30℃±5℃或不超过预期闪点28℃的温度下加热(两者选择较高温度)30 min，如果样品未全部液化，再加热30 min。但要避免样品过热造成挥发性组分损失，轻轻摇动混匀样品。 实验步骤（步骤A ） 观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压。 将试样倒入试验杯至加料线，盖上试验杯盖，然后放入加热室，确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入温度计。点燃试验火源，并将火焰直径调节为3 mm～4 mm；或打开电子点火器，按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。在整个试验期间，试样以5～6(℃／min)的速率升温，且搅拌速率为90～120(r／min)。 当试样的预期闪点为不高于110℃时，从预期闪点以下23土5℃开始点火，试样每升高1℃点火一次，（当试样的预期闪点高于110℃时，试样每升高2℃点火一次），点火时停止搅拌。用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火，要求火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸气空问内，并在此位置停留1s，然后迅速升高回至原位置。 实验步骤（步骤A ） 当测定未知试样的闪点时，在适当起始温度下开始试验。高于起始温度5℃时进行第一次点火，然后按前一步骤进行。 记录火源引起试验杯内产生明显着火的温度，作为试样的观察闪点，但不要把在真实闪点到达之前，出现在试验火焰周围的淡蓝色光轮与真实闪点相混淆。 如果所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值少于18℃或高于28℃，则认为此结果无效。应更换新试样重新进行试验，调整最初点火温度，直到获得有效的测定结果，即观察闪点与最初点火温度的差值应在18℃～28℃范围之内。 结果计算 精密度 重复性： 在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按照相同的方法，对同一试样连续测定的两个试验结果之差不能超过表1中的数值。 精密度 再现性：在不同的实验室，由不同操作者使用不同的仪器，按照相同的方法，对同一试样测定的两个单一、独立的试验结果之差不能超过表3中的数值。 谢谢！ * * *